data_McGovernite _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic manganese zinc magnesium silicate arsenite arsenate hydrate ; ? ; _chemical_name_common McGovernite _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'As42 H252 Mg61 Mn179 O572 Si40 Zn30' _chemical_formula_weight 26954.51 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'As' 'As' 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system trigonal _space_group_IT_number 167 _space_group_name_H-M_alt 'R -3 c :H' _space_group_name_Hall '-R 3 2"c' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'y, x, -z+1/2' 'x-y, -y, -z+1/2' '-x, -x+y, -z+1/2' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'y+2/3, x+1/3, -z+5/6' 'x-y+2/3, -y+1/3, -z+5/6' '-x+2/3, -x+y+1/3, -z+5/6' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' 'y+1/3, x+2/3, -z+7/6' 'x-y+1/3, -y+2/3, -z+7/6' '-x+1/3, -x+y+2/3, -z+7/6' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-y, -x, z-1/2' '-x+y, y, z-1/2' 'x, x-y, z-1/2' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-y+2/3, -x+1/3, z-1/6' '-x+y+2/3, y+1/3, z-1/6' 'x+2/3, x-y+1/3, z-1/6' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' '-y+1/3, -x+2/3, z+1/6' '-x+y+1/3, y+2/3, z+1/6' 'x+1/3, x-y+2/3, z+1/6' _cell_length_a 8.2061(3) _cell_length_b 8.2061(3) _cell_length_c 204.118(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 11903.8(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4000 _cell_measurement_theta_min 2 _cell_measurement_theta_max 30 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.760 _exptl_crystal_F_000 12881 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 80 _exptl_crystal_size_mid 60 _exptl_crystal_size_min 10 _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.265 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 29877 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0207 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0455 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -282 _diffrn_reflns_limit_l_max 286 _diffrn_reflns_theta_min 2.395 _diffrn_reflns_theta_max 30.064 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 3912 _reflns_number_gt 3772 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0427P)^2^+372.5925P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3912 _refine_ls_number_parameters 261 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0514 _refine_ls_R_factor_gt 0.0502 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1240 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1234 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.229 _refine_ls_restrained_S_all 1.229 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group As1 As 0.3333 0.6667 0.01451(2) 0.0161(2) Uani 1 3 d S T P . . As2 As 0.0000 0.0000 0.03846(2) 0.01469(19) Uani 1 3 d S T P . . As3 As 0.6667 0.3333 0.02403(2) 0.0158(3) Uani 0.850(5) 3 d S T . . . Z1 Zn 0.0000 0.27384(11) 0.2500 0.0198(3) Uani 0.968(5) 2 d S T . . . Z2 Zn 0.4727(15) 0.0857(14) 0.02385(5) 0.019(3) Uani 0.062(3) 1 d . . . . . M1 Mn 0.68743(11) 0.10966(11) 0.06029(2) 0.0159(3) Uani 0.937(5) 1 d . . P . . M2 Mn 0.21647(12) 0.25938(12) 0.02374(2) 0.0184(3) Uani 0.961(5) 1 d . . P . . M3 Mn 0.64752(13) 0.55621(13) 0.03537(2) 0.0169(3) Uani 0.861(5) 1 d . . P . . M4 Mn 0.0000 0.0000 0.06005(2) 0.0158(5) Uani 0.806(7) 3 d S T . . . M5 Mn 0.11057(11) 0.40352(11) 0.07208(2) 0.0165(3) Uani 0.983(5) 1 d . . P . . M6 Mn 0.0000 0.0000 0.01041(2) 0.0203(5) Uani 0.894(8) 3 d S T . . . M7 Mn 0.11596(11) 0.41598(11) 0.04901(2) 0.01799(19) Uani 1 1 d . . . . . M8 Mg 0.3333 0.6667 0.03506(2) 0.0165(8) Uani 1.146(16) 3 d S T . . . M9 Mg 0.1383(2) 0.4194(2) 0.00010(2) 0.0147(4) Uani 1.199(10) 1 d . . P . . T1A As 0.6667 0.3333 0.07367(2) 0.0131(5) Uani 0.206(8) 3 d S T P . . T1S Si 0.6667 0.3333 0.07367(2) 0.0131(5) Uani 0.794(8) 3 d S T P . . T2A As 0.6667 0.3333 0.04934(2) 0.0163(6) Uani 0.147(8) 3 d S T P . . T2S Si 0.6667 0.3333 0.04934(2) 0.0163(6) Uani 0.853(8) 3 d S T P . . T3 Si 0.3333 0.6667 0.06202(2) 0.0122(7) Uani 0.982(13) 3 d S T . . . T4A As 0.0000 0.0000 0.08066(2) 0.0127(5) Uani 0.225(8) 3 d S T P . . T4S Si 0.0000 0.0000 0.08066(2) 0.0127(5) Uani 0.775(8) 3 d S T P . . O1 O 0.3333 0.6667 0.00613(3) 0.0186(12) Uani 1 3 d S T P . . O2 O 0.1349(5) 0.6293(5) 0.06517(2) 0.0172(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.3799(5) 0.4805(5) -0.00484(2) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.4682(6) 0.3073(5) 0.02872(2) 0.0211(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.5319(5) 0.1195(5) 0.07658(2) 0.0170(7) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.2153(5) 0.0551(6) 0.04136(2) 0.0202(7) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.1494(5) 0.4349(5) 0.02954(2) 0.0193(7) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.4001(6) 0.5083(6) 0.04161(2) 0.0222(8) Uani 1 1 d . . . . . O9 O 0.2116(6) 0.0395(5) 0.01799(2) 0.0206(7) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.6667 0.3333 0.04158(3) 0.0235(13) Uani 1 3 d S T P . . O11 O 0.1834(5) 0.2313(5) 0.05373(2) 0.0194(7) Uani 1 1 d . . . . . O12 O 0.3880(6) 0.5048(6) 0.01713(2) 0.0217(8) Uani 1 1 d . . . . . O13 O 0.6667 0.3333 0.06555(3) 0.0172(12) Uani 1 3 d S T P . . O14 O 0.2387(5) 0.0742(5) 0.06600(2) 0.0177(7) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.3333 0.6667 0.07789(3) 0.0165(11) Uani 1 3 d S T P . . O16 O 0.1996(6) 0.2492(5) 0.00582(2) 0.0205(7) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.6382(5) 0.4990(5) 0.05299(2) 0.0164(7) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.3333 0.6667 0.05401(3) 0.0159(11) Uani 1 3 d S T P . . O19 O 0.1609(5) 0.2067(5) 0.07781(2) 0.0155(7) Uani 1 1 d . . . . . O20 O 0.0000 0.0000 0.03018(3) 0.0187(12) Uani 1 3 d S T P . . LP O 0.6667 0.3333 0.0186(2) 0.032(14) Uiso 0.17(3) 3 d S . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 As1 0.0147(3) 0.0147(3) 0.0190(4) 0.000 0.000 0.00736(13) As2 0.0134(3) 0.0134(3) 0.0173(4) 0.000 0.000 0.00669(13) As3 0.0154(4) 0.0154(4) 0.0166(5) 0.000 0.000 0.00770(19) Z1 0.0194(5) 0.0177(4) 0.0229(5) -0.00138(16) -0.0028(3) 0.0097(2) Z2 0.022(5) 0.015(5) 0.020(5) 0.000(3) 0.000(3) 0.008(4) M1 0.0139(4) 0.0134(4) 0.0203(4) 0.0008(3) -0.0004(3) 0.0069(3) M2 0.0194(4) 0.0162(4) 0.0208(4) -0.0025(3) -0.0029(3) 0.0098(3) M3 0.0148(4) 0.0153(4) 0.0216(5) -0.0015(3) 0.0001(3) 0.0083(3) M4 0.0137(6) 0.0137(6) 0.0201(8) 0.000 0.000 0.0068(3) M5 0.0147(4) 0.0138(4) 0.0203(4) 0.0011(3) 0.0010(3) 0.0066(3) M6 0.0202(6) 0.0202(6) 0.0203(8) 0.000 0.000 0.0101(3) M7 0.0148(4) 0.0150(4) 0.0242(4) 0.0020(3) -0.0009(3) 0.0075(3) M8 0.0152(10) 0.0152(10) 0.0192(14) 0.000 0.000 0.0076(5) M9 0.0110(7) 0.0121(7) 0.0215(8) 0.0006(5) 0.0001(5) 0.0061(5) T1A 0.0116(6) 0.0116(6) 0.0159(8) 0.000 0.000 0.0058(3) T1S 0.0116(6) 0.0116(6) 0.0159(8) 0.000 0.000 0.0058(3) T2A 0.0125(7) 0.0125(7) 0.0237(10) 0.000 0.000 0.0063(3) T2S 0.0125(7) 0.0125(7) 0.0237(10) 0.000 0.000 0.0063(3) T3 0.0111(8) 0.0111(8) 0.0143(11) 0.000 0.000 0.0056(4) T4A 0.0113(6) 0.0113(6) 0.0153(8) 0.000 0.000 0.0057(3) T4S 0.0113(6) 0.0113(6) 0.0153(8) 0.000 0.000 0.0057(3) O1 0.0210(19) 0.0210(19) 0.014(3) 0.000 0.000 0.0105(10) O2 0.0147(16) 0.0192(17) 0.0183(16) 0.0018(13) 0.0014(13) 0.0089(14) O3 0.0176(17) 0.0178(17) 0.0212(17) -0.0017(13) 0.0002(13) 0.0091(14) O4 0.0220(19) 0.0192(18) 0.0238(18) -0.0008(14) -0.0023(14) 0.0115(15) O5 0.0125(15) 0.0117(15) 0.0223(16) 0.0012(13) -0.0016(13) 0.0025(13) O6 0.0143(17) 0.0249(19) 0.0220(17) -0.0018(14) -0.0025(13) 0.0101(15) O7 0.0185(17) 0.0214(18) 0.0204(17) -0.0022(14) -0.0005(14) 0.0117(15) O8 0.0249(19) 0.0188(18) 0.0253(18) -0.0014(14) -0.0048(15) 0.0127(16) O9 0.0241(19) 0.0161(17) 0.0220(18) 0.0006(13) 0.0031(14) 0.0103(15) O10 0.022(2) 0.022(2) 0.026(3) 0.000 0.000 0.0112(10) O11 0.0202(18) 0.0188(17) 0.0209(17) -0.0003(13) -0.0013(14) 0.0110(15) O12 0.0246(19) 0.0200(18) 0.0251(19) 0.0027(14) -0.0007(15) 0.0145(16) O13 0.0173(18) 0.0173(18) 0.017(3) 0.000 0.000 0.0086(9) O14 0.0155(16) 0.0156(16) 0.0212(17) 0.0027(13) 0.0005(13) 0.0073(14) O15 0.0172(18) 0.0172(18) 0.015(3) 0.000 0.000 0.0086(9) O16 0.0193(18) 0.0191(17) 0.0236(18) -0.0004(14) -0.0008(14) 0.0100(15) O17 0.0178(17) 0.0143(16) 0.0190(16) 0.0001(13) 0.0008(13) 0.0095(14) O18 0.0174(17) 0.0174(17) 0.013(2) 0.000 0.000 0.0087(9) O19 0.0137(15) 0.0132(15) 0.0177(16) 0.0016(12) -0.0018(12) 0.0052(13) O20 0.0227(19) 0.0227(19) 0.011(2) 0.000 0.000 0.0114(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag As1 O12 1.688(4) 3_565 ? As1 O12 1.688(4) 2_665 ? As1 O12 1.688(4) . ? As1 O1 1.709(6) . ? As2 O20 1.691(6) . ? As2 O6 1.696(4) . ? As2 O6 1.696(4) 3 ? As2 O6 1.696(4) 2 ? As3 LP 1.11(5) . ? As3 O4 1.807(4) 2_655 ? As3 O4 1.807(4) 3_665 ? As3 O4 1.807(4) . ? As3 Z2 1.852(10) 2_655 ? As3 Z2 1.852(10) . ? As3 Z2 1.852(10) 3_665 ? As3 M3 3.0021(12) 3_665 ? As3 M3 3.0021(12) 2_655 ? As3 M3 3.0022(12) . ? Z1 O5 1.978(4) 25 ? Z1 O5 1.978(4) 36_445 ? Z1 O19 1.999(4) 34 ? Z1 O19 1.999(4) 26_455 ? Z1 T1S 2.9895(13) 34 ? Z1 T1A 2.9895(13) 34 ? Z1 T1S 2.9895(13) 25 ? Z1 T1A 2.9895(13) 25 ? Z2 O4 1.874(11) 2_655 ? Z2 O4 2.089(11) . ? Z2 O7 2.113(11) 3 ? Z2 LP 2.14(3) . ? Z2 O12 2.233(11) 2_655 ? Z2 O9 2.315(11) . ? Z2 M3 2.365(10) 2_655 ? Z2 M2 2.875(11) 2_655 ? Z2 M2 3.074(10) . ? Z2 M2 3.137(10) 3 ? M1 O2 2.086(4) 3 ? M1 O14 2.122(4) 2_655 ? M1 O11 2.184(4) 2_655 ? M1 O13 2.205(3) . ? M1 O17 2.233(4) 2_655 ? M1 O17 2.362(4) 3_665 ? M1 T2A 2.9507(18) . ? M1 M4 3.1144(8) 1_655 ? M2 O9 2.137(4) . ? M2 O7 2.139(4) . ? M2 O4 2.154(4) . ? M2 O9 2.191(4) 2 ? M2 O12 2.242(4) . ? M2 O20 2.373(3) . ? M2 Z2 2.875(11) 3_665 ? M2 Z2 3.137(10) 2 ? M3 O7 2.107(4) 2_665 ? M3 O6 2.131(4) 3_665 ? M3 O4 2.162(4) 3_665 ? M3 O8 2.259(4) . ? M3 O4 2.274(4) . ? M3 O10 2.294(4) . ? M3 Z2 2.365(10) 3_665 ? M3 M8 3.1321(9) . ? M3 M7 3.1670(12) 2_665 ? M4 O14 2.118(4) 2 ? M4 O14 2.118(4) 3 ? M4 O14 2.119(4) . ? M4 O11 2.162(4) . ? M4 O11 2.162(4) 3 ? M4 O11 2.162(4) 2 ? M4 M1 3.1144(8) 3_665 ? M4 M1 3.1144(8) 2_545 ? M4 M1 3.1144(8) 1_455 ? M5 O5 2.133(4) 2 ? M5 O14 2.171(4) 2 ? M5 O19 2.195(4) . ? M5 O2 2.257(4) . ? M5 O2 2.336(4) 2_665 ? M5 O15 2.337(3) . ? M5 T3 2.8762(18) . ? M6 O16 2.096(4) 2 ? M6 O16 2.096(4) 3 ? M6 O16 2.096(4) . ? M6 O9 2.225(4) . ? M6 O9 2.225(4) 2 ? M6 O9 2.225(4) 3 ? M7 O17 2.076(4) 3_565 ? M7 O11 2.090(4) . ? M7 O8 2.159(4) 3_565 ? M7 O18 2.188(3) . ? M7 O6 2.423(4) 2 ? M7 M3 3.1677(12) 3_565 ? M7 M8 3.443(2) . ? M8 O7 2.072(4) . ? M8 O7 2.072(4) 2_665 ? M8 O7 2.072(4) 3_565 ? M8 O8 2.118(4) . ? M8 O8 2.118(4) 2_665 ? M8 O8 2.118(4) 3_565 ? M8 M3 3.1321(9) 2_665 ? M8 M3 3.1321(9) 3_565 ? M8 M7 3.443(2) 3_565 ? M8 M7 3.443(2) 2_665 ? M9 O3 2.050(4) . ? M9 O3 2.062(4) 21 ? M9 O16 2.067(4) . ? M9 O16 2.076(4) 21 ? M9 O3 2.082(4) 3_565 ? M9 O1 2.225(4) . ? M9 M9 3.0377(14) 21 ? M9 M9 3.0377(14) 20 ? M9 M9 3.148(3) 19_565 ? M9 M9 3.209(2) 3_565 ? M9 M9 3.209(2) 2_665 ? T1A O5 1.647(4) 2_655 ? T1A O5 1.647(4) 3_665 ? T1A O5 1.647(4) . ? T1A O13 1.659(6) . ? T1A Z1 2.9898(13) 25 ? T1A Z1 2.9898(13) 26 ? T1A Z1 2.9898(13) 27 ? T2A O10 1.584(7) . ? T2A O17 1.667(4) . ? T2A O17 1.667(4) 3_665 ? T2A O17 1.667(4) 2_655 ? T2A M1 2.9505(18) 2_655 ? T2A M1 2.9505(18) 3_665 ? T3 O2 1.630(4) . ? T3 O2 1.631(4) 3_565 ? T3 O2 1.631(4) 2_665 ? T3 O18 1.635(6) . ? T3 M5 2.8766(18) 3_565 ? T3 M5 2.8766(18) 2_665 ? T4A O19 1.649(4) . ? T4A O19 1.649(4) 2 ? T4A O19 1.649(4) 3 ? T4A O15 1.656(6) 16_444 ? O1 M9 2.225(4) 3_565 ? O1 M9 2.225(4) 2_665 ? O2 M1 2.086(4) 2 ? O2 M5 2.337(4) 3_565 ? O3 M9 2.062(4) 20 ? O3 M9 2.082(4) 2_665 ? O4 Z2 1.874(11) 3_665 ? O4 M3 2.161(4) 2_655 ? O5 Z1 1.978(4) 25 ? O5 M5 2.133(4) 3 ? O6 M3 2.131(4) 2_655 ? O6 M7 2.423(4) 3 ? O7 M3 2.106(4) 3_565 ? O7 Z2 2.113(11) 2 ? O8 M7 2.159(4) 2_665 ? O9 M2 2.191(4) 3 ? O10 M3 2.294(4) 2_655 ? O10 M3 2.294(4) 3_665 ? O11 M1 2.183(4) 3_665 ? O12 Z2 2.233(11) 3_665 ? O13 M1 2.205(3) 2_655 ? O13 M1 2.205(3) 3_665 ? O14 M1 2.123(4) 3_665 ? O14 M5 2.171(4) 3 ? O15 T4S 1.655(6) 16_554 ? O15 T4A 1.655(6) 16_554 ? O15 M5 2.337(3) 3_565 ? O15 M5 2.337(3) 2_665 ? O16 M9 2.076(4) 20 ? O17 M7 2.076(4) 2_665 ? O17 M1 2.233(4) 3_665 ? O17 M1 2.362(4) 2_655 ? O18 M7 2.188(3) 3_565 ? O18 M7 2.188(3) 2_665 ? O19 Z1 1.999(4) 27 ? O20 M2 2.373(3) 2 ? O20 M2 2.373(3) 3 ? LP Z2 2.14(3) 2_655 ? LP Z2 2.14(3) 3_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O12 As1 O12 110.44(13) 3_565 2_665 ? O12 As1 O12 110.44(13) 3_565 . ? O12 As1 O12 110.44(13) 2_665 . ? O12 As1 O1 108.49(14) 3_565 . ? O12 As1 O1 108.49(14) 2_665 . ? O12 As1 O1 108.49(14) . . ? O20 As2 O6 110.39(13) . . ? O20 As2 O6 110.40(13) . 3 ? O6 As2 O6 108.53(13) . 3 ? O20 As2 O6 110.40(13) . 2 ? O6 As2 O6 108.53(13) . 2 ? O6 As2 O6 108.53(13) 3 2 ? LP As3 O4 121.95(13) . 2_655 ? LP As3 O4 121.95(13) . 3_665 ? O4 As3 O4 94.58(17) 2_655 3_665 ? LP As3 O4 121.97(13) . . ? O4 As3 O4 94.57(17) 2_655 . ? O4 As3 O4 94.57(17) 3_665 . ? LP As3 Z2 88.9(3) . 2_655 ? O4 As3 Z2 69.6(3) 2_655 2_655 ? O4 As3 Z2 61.6(3) 3_665 2_655 ? O4 As3 Z2 148.8(3) . 2_655 ? LP As3 Z2 88.9(3) . . ? O4 As3 Z2 61.6(3) 2_655 . ? O4 As3 Z2 148.8(3) 3_665 . ? O4 As3 Z2 69.6(3) . . ? Z2 As3 Z2 119.96(3) 2_655 . ? LP As3 Z2 88.9(3) . 3_665 ? O4 As3 Z2 148.8(3) 2_655 3_665 ? O4 As3 Z2 69.6(3) 3_665 3_665 ? O4 As3 Z2 61.6(3) . 3_665 ? Z2 As3 Z2 119.96(3) 2_655 3_665 ? Z2 As3 Z2 119.96(3) . 3_665 ? LP As3 M3 140.43(2) . 3_665 ? O4 As3 M3 45.49(13) 2_655 3_665 ? O4 As3 M3 49.11(13) 3_665 3_665 ? O4 As3 M3 97.56(13) . 3_665 ? Z2 As3 M3 52.0(3) 2_655 3_665 ? Z2 As3 M3 104.8(3) . 3_665 ? Z2 As3 M3 113.9(3) 3_665 3_665 ? LP As3 M3 140.43(2) . 2_655 ? O4 As3 M3 49.11(13) 2_655 2_655 ? O4 As3 M3 97.58(13) 3_665 2_655 ? O4 As3 M3 45.48(13) . 2_655 ? Z2 As3 M3 113.9(3) 2_655 2_655 ? Z2 As3 M3 52.0(3) . 2_655 ? Z2 As3 M3 104.8(3) 3_665 2_655 ? M3 As3 M3 66.96(4) 3_665 2_655 ? LP As3 M3 140.43(2) . . ? 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O11 M7 O6 85.30(14) . 2 ? O8 M7 O6 87.00(15) 3_565 2 ? O18 M7 O6 164.19(15) . 2 ? O17 M7 M3 84.71(10) 3_565 3_565 ? O11 M7 M3 126.95(11) . 3_565 ? O8 M7 M3 45.47(11) 3_565 3_565 ? O18 M7 M3 133.08(12) . 3_565 ? O6 M7 M3 42.25(9) 2 3_565 ? O17 M7 M8 128.12(10) 3_565 . ? O11 M7 M8 124.64(11) . . ? O8 M7 M8 35.99(10) 3_565 . ? O18 M7 M8 83.61(14) . . ? O6 M7 M8 83.50(10) 2 . ? M3 M7 M8 56.37(3) 3_565 . ? O7 M8 O7 93.25(17) . 2_665 ? O7 M8 O7 93.25(17) . 3_565 ? O7 M8 O7 93.24(17) 2_665 3_565 ? O7 M8 O8 94.20(15) . . ? O7 M8 O8 87.99(15) 2_665 . ? O7 M8 O8 172.37(18) 3_565 . ? O7 M8 O8 172.36(18) . 2_665 ? O7 M8 O8 94.21(15) 2_665 2_665 ? O7 M8 O8 87.99(15) 3_565 2_665 ? O8 M8 O8 84.40(18) . 2_665 ? O7 M8 O8 87.98(15) . 3_565 ? O7 M8 O8 172.37(18) 2_665 3_565 ? O7 M8 O8 94.21(15) 3_565 3_565 ? O8 M8 O8 84.40(18) . 3_565 ? O8 M8 O8 84.40(18) 2_665 3_565 ? O7 M8 M3 134.82(13) . 2_665 ? O7 M8 M3 94.17(11) 2_665 2_665 ? O7 M8 M3 41.87(11) 3_565 2_665 ? O8 M8 M3 130.54(13) . 2_665 ? O8 M8 M3 46.14(11) 2_665 2_665 ? O8 M8 M3 90.27(12) 3_565 2_665 ? O7 M8 M3 41.86(10) . 3_565 ? O7 M8 M3 134.81(13) 2_665 3_565 ? O7 M8 M3 94.17(11) 3_565 3_565 ? O8 M8 M3 90.27(12) . 3_565 ? O8 M8 M3 130.54(13) 2_665 3_565 ? O8 M8 M3 46.14(11) 3_565 3_565 ? M3 M8 M3 119.960(5) 2_665 3_565 ? O7 M8 M3 94.18(11) . . ? O7 M8 M3 41.87(10) 2_665 . ? O7 M8 M3 134.81(13) 3_565 . ? O8 M8 M3 46.14(11) . . ? O8 M8 M3 90.27(12) 2_665 . ? O8 M8 M3 130.54(13) 3_565 . ? M3 M8 M3 119.960(5) 2_665 . ? M3 M8 M3 119.960(5) 3_565 . ? O7 M8 M7 135.64(12) . 3_565 ? O7 M8 M7 130.91(12) 2_665 3_565 ? O7 M8 M7 88.81(11) 3_565 3_565 ? O8 M8 M7 84.70(14) . 3_565 ? O8 M8 M7 36.80(11) 2_665 3_565 ? O8 M8 M7 47.70(12) 3_565 3_565 ? M3 M8 M7 57.36(3) 2_665 3_565 ? M3 M8 M7 93.78(5) 3_565 3_565 ? M3 M8 M7 115.05(7) . 3_565 ? O7 M8 M7 130.90(12) . 2_665 ? O7 M8 M7 88.81(11) 2_665 2_665 ? O7 M8 M7 135.65(12) 3_565 2_665 ? O8 M8 M7 36.80(11) . 2_665 ? O8 M8 M7 47.70(12) 2_665 2_665 ? O8 M8 M7 84.70(14) 3_565 2_665 ? M3 M8 M7 93.78(5) 2_665 2_665 ? M3 M8 M7 115.05(7) 3_565 2_665 ? M3 M8 M7 57.36(3) . 2_665 ? M7 M8 M7 58.26(5) 3_565 2_665 ? O7 M8 M7 88.80(11) . . ? O7 M8 M7 135.65(12) 2_665 . ? O7 M8 M7 130.91(12) 3_565 . ? O8 M8 M7 47.70(12) . . ? O8 M8 M7 84.69(14) 2_665 . ? O8 M8 M7 36.80(11) 3_565 . ? M3 M8 M7 115.05(7) 2_665 . ? M3 M8 M7 57.37(3) 3_565 . ? M3 M8 M7 93.78(5) . . ? M7 M8 M7 58.25(5) 3_565 . ? M7 M8 M7 58.25(5) 2_665 . ? O3 M9 O3 175.20(19) . 21 ? O3 M9 O16 84.89(16) . . ? O3 M9 O16 99.31(16) 21 . ? O3 M9 O16 97.70(16) . 21 ? O3 M9 O16 84.39(16) 21 21 ? O16 M9 O16 93.9(2) . 21 ? O3 M9 O3 94.4(2) . 3_565 ? O3 M9 O3 81.16(17) 21 3_565 ? O16 M9 O3 172.33(17) . 3_565 ? O16 M9 O3 93.78(16) 21 3_565 ? O3 M9 O1 83.25(14) . . ? O3 M9 O1 94.40(14) 21 . ? O16 M9 O1 89.77(15) . . ? O16 M9 O1 176.29(16) 21 . ? O3 M9 O1 82.56(14) 3_565 . ? O3 M9 M9 140.28(13) . 21 ? O3 M9 M9 42.25(11) 21 21 ? O16 M9 M9 93.46(12) . 21 ? O16 M9 M9 42.71(11) 21 21 ? O3 M9 M9 91.97(12) 3_565 21 ? O1 M9 M9 136.47(12) . 21 ? O3 M9 M9 42.52(12) . 20 ? O3 M9 M9 141.94(13) 21 20 ? O16 M9 M9 42.96(11) . 20 ? O16 M9 M9 92.33(11) 21 20 ? O3 M9 M9 136.89(13) 3_565 20 ? O1 M9 M9 90.78(6) . 20 ? M9 M9 M9 119.982(3) 21 20 ? O3 M9 M9 134.68(14) . 19_565 ? O3 M9 M9 40.82(11) 21 19_565 ? O16 M9 M9 139.60(14) . 19_565 ? O16 M9 M9 88.82(12) 21 19_565 ? O3 M9 M9 40.34(11) 3_565 19_565 ? O1 M9 M9 87.98(6) . 19_565 ? M9 M9 M9 62.47(7) 21 19_565 ? M9 M9 M9 177.12(9) 20 19_565 ? O3 M9 M9 87.80(11) . 3_565 ? O3 M9 M9 87.61(12) 21 3_565 ? O16 M9 M9 133.61(12) . 3_565 ? O16 M9 M9 132.50(12) 21 3_565 ? O3 M9 M9 38.72(11) 3_565 3_565 ? O1 M9 M9 43.85(9) . 3_565 ? M9 M9 M9 119.56(7) 21 3_565 ? M9 M9 M9 120.44(7) 20 3_565 ? M9 M9 M9 57.09(6) 19_565 3_565 ? O3 M9 M9 39.42(11) . 2_665 ? O3 M9 M9 137.96(12) 21 2_665 ? O16 M9 M9 87.32(13) . 2_665 ? O16 M9 M9 136.89(12) 21 2_665 ? O3 M9 M9 87.28(11) 3_565 2_665 ? O1 M9 M9 43.85(9) . 2_665 ? M9 M9 M9 179.14(6) 21 2_665 ? M9 M9 M9 60.44(7) 20 2_665 ? 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M5 T3 M5 74.66(6) 3_565 2_665 ? O19 T4A O19 108.25(14) . 2 ? O19 T4A O19 108.25(14) . 3 ? O19 T4A O19 108.25(14) 2 3 ? O19 T4A O15 110.66(13) . 16_444 ? O19 T4A O15 110.67(13) 2 16_444 ? O19 T4A O15 110.67(13) 3 16_444 ? As1 O1 M9 123.62(13) . 3_565 ? As1 O1 M9 123.62(13) . 2_665 ? M9 O1 M9 92.30(18) 3_565 2_665 ? As1 O1 M9 123.64(13) . . ? M9 O1 M9 92.28(18) 3_565 . ? M9 O1 M9 92.29(18) 2_665 . ? T3 O2 M1 128.2(2) . 2 ? T3 O2 M5 94.06(17) . . ? M1 O2 M5 116.79(17) 2 . ? T3 O2 M5 91.17(17) . 3_565 ? M1 O2 M5 120.79(17) 2 3_565 ? M5 O2 M5 98.83(14) . 3_565 ? M9 O3 M9 95.24(17) . 20 ? M9 O3 M9 101.88(18) . 2_665 ? M9 O3 M9 98.86(17) 20 2_665 ? As3 O4 Z2 60.4(3) . 3_665 ? As3 O4 Z2 56.2(3) . . ? Z2 O4 Z2 107.9(6) 3_665 . ? As3 O4 M2 119.8(2) . . ? Z2 O4 M2 90.8(3) 3_665 . ? Z2 O4 M2 92.8(3) . . ? As3 O4 M3 97.92(18) . 2_655 ? Z2 O4 M3 151.3(4) 3_665 2_655 ? Z2 O4 M3 67.6(3) . 2_655 ? M2 O4 M3 117.34(19) . 2_655 ? As3 O4 M3 94.00(17) . . ? Z2 O4 M3 68.7(3) 3_665 . ? Z2 O4 M3 141.3(4) . . ? M2 O4 M3 125.19(18) . . ? M3 O4 M3 96.59(16) 2_655 . ? T1A O5 Z1 110.81(19) . 25 ? T1A O5 M5 128.2(2) . 3 ? Z1 O5 M5 117.45(17) 25 3 ? As2 O6 M3 124.3(2) . 2_655 ? As2 O6 M7 129.3(2) . 3 ? M3 O6 M7 87.89(14) 2_655 3 ? M8 O7 M3 97.12(16) . 3_565 ? M8 O7 Z2 130.4(3) . 2 ? M3 O7 Z2 68.2(3) 3_565 2 ? M8 O7 M2 127.18(19) . . ? M3 O7 M2 127.73(19) 3_565 . ? Z2 O7 M2 95.1(3) 2 . ? M8 O8 M7 107.20(17) . 2_665 ? M8 O8 M3 91.32(16) . . ? M7 O8 M3 91.57(15) 2_665 . ? M2 O9 M2 104.53(17) . 3 ? M2 O9 M6 100.90(16) . . ? M2 O9 M6 99.22(16) 3 . ? M2 O9 Z2 87.3(3) . . ? M2 O9 Z2 88.2(3) 3 . ? M6 O9 Z2 167.1(3) . . ? T2A O10 M3 123.52(15) . . ? T2A O10 M3 123.52(15) . 2_655 ? M3 O10 M3 92.4(2) . 2_655 ? T2A O10 M3 123.52(15) . 3_665 ? M3 O10 M3 92.4(2) . 3_665 ? M3 O10 M3 92.4(2) 2_655 3_665 ? M7 O11 M4 126.22(19) . . ? M7 O11 M1 125.71(19) . 3_665 ? M4 O11 M1 91.57(15) . 3_665 ? As1 O12 Z2 131.6(3) . 3_665 ? As1 O12 M2 127.1(2) . . ? Z2 O12 M2 80.0(3) 3_665 . ? T1A O13 M1 119.13(14) . . ? T1A O13 M1 119.14(14) . 2_655 ? M1 O13 M1 98.31(18) . 2_655 ? T1A O13 M1 119.14(14) . 3_665 ? M1 O13 M1 98.31(18) . 3_665 ? M1 O13 M1 98.30(18) 2_655 3_665 ? M4 O14 M1 94.49(14) . 3_665 ? M4 O14 M5 127.59(17) . 3 ? M1 O14 M5 131.20(18) 3_665 3 ? T4S O15 T4A 0.0 16_554 16_554 ? T4S O15 M5 120.48(13) 16_554 3_565 ? T4A O15 M5 120.48(13) 16_554 3_565 ? T4S O15 M5 120.47(13) 16_554 2_665 ? T4A O15 M5 120.47(13) 16_554 2_665 ? M5 O15 M5 96.56(17) 3_565 2_665 ? T4S O15 M5 120.49(13) 16_554 . ? T4A O15 M5 120.49(13) 16_554 . ? M5 O15 M5 96.55(17) 3_565 . ? M5 O15 M5 96.55(17) 2_665 . ? M9 O16 M9 94.32(16) . 20 ? M9 O16 M6 125.2(2) . . ? M9 O16 M6 126.09(19) 20 . ? T2A O17 M7 130.2(2) . 2_665 ? T2A O17 M1 97.25(17) . 3_665 ? M7 O17 M1 113.18(16) 2_665 3_665 ? T2A O17 M1 92.54(16) . 2_655 ? M7 O17 M1 122.39(17) 2_665 2_655 ? M1 O17 M1 93.07(14) 3_665 2_655 ? T3 O18 M7 117.80(14) . . ? T3 O18 M7 117.82(14) . 3_565 ? M7 O18 M7 99.99(17) . 3_565 ? T3 O18 M7 117.82(14) . 2_665 ? M7 O18 M7 99.99(17) . 2_665 ? M7 O18 M7 99.98(17) 3_565 2_665 ? T4A O19 Z1 113.61(18) . 27 ? T4A O19 M5 126.62(19) . . ? Z1 O19 M5 113.49(16) 27 . ? As2 O20 M2 123.61(12) . . ? As2 O20 M2 123.61(12) . 2 ? M2 O20 M2 92.32(17) . 2 ? As2 O20 M2 123.61(12) . 3 ? M2 O20 M2 92.32(17) . 3 ? M2 O20 M2 92.31(17) 2 3 ? As3 LP Z2 59.9(11) . . ? As3 LP Z2 59.9(11) . 2_655 ? Z2 LP Z2 97.0(15) . 2_655 ? As3 LP Z2 59.9(11) . 3_665 ? Z2 LP Z2 97.0(15) . 3_665 ? Z2 LP Z2 97.0(15) 2_655 3_665 ? _refine_diff_density_max 2.297 _refine_diff_density_min -0.979 _refine_diff_density_rms 0.216 _shelxl_version_number 2014-3 _shelx_res_file ; TITL Mcgovernite in R-3c CELL 0.71073 8.2061 8.2061 204.118 90.00 90.00 120.00 ZERR 1.00 0.0003 0.0003 0.008 0.00 0.00 0.00 LATT 3 SYMM -Y, X-Y, Z SYMM -X+Y, -X, Z SYMM Y, X, .5-Z SYMM X-Y, -Y, .5-Z SYMM -X, -X+Y, .5-Z SFAC O H MG SI MN ZN AS UNIT 572 252 61 40 179 30 42 OMIT 0 0 6 OMIT 0 0 -6 OMIT 0 0 12 OMIT 0 0 -12 OMIT 0 0 18 OMIT 0 0 -18 L.S. 10 BOND 1 FMAP 2 PLAN 20 ACTA WGHT 0.042700 372.592499 FVAR 0.02911 0.93702 0.96067 0.86095 0.98343 1.19863 0.20609 FVAR 0.14745 0.22481 AS1 7 0.333333 0.666667 0.014506 10.33333 0.01471 0.01471 = 0.01895 0.00000 0.00000 0.00736 AS2 7 0.000000 0.000000 0.038463 10.33333 0.01338 0.01338 = 0.01732 0.00000 0.00000 0.00669 AS3 7 0.666667 0.333333 0.024033 0.28347 0.01539 0.01539 = 0.01663 0.00000 0.00000 0.00770 Z1 6 0.000000 0.273840 0.250000 0.48410 0.01945 0.01774 = 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