data_shelx _audit_creation_method 'SHELXL-2016/6' _shelx_SHELXL_version_number '2016/6' _chemical_name_systematic 'Ammonium potassium magnesium trichloride hexahydrate' _chemical_name_common 'ammonium magnesium chloride hydrate' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'H48 Mg4 O24 12(Cl), 2.792(N), 1.208(K), 11.20(H)' _chemical_formula_sum 'Cl12 H59.20 K1.21 Mg4 N2.79 O24' _chemical_formula_weight 1052.70 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.250(6) _cell_length_b 9.499(6) _cell_length_c 13.228(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.152(15) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1162.3(13) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 1582 _cell_measurement_theta_min 3.07 _cell_measurement_theta_max 27.12 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour white _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.504 _exptl_crystal_F_000 546 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.040 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.941 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.834 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.972 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.789 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.991 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker Analytical X-ray Systems' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 10084 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0377 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0541 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 3.074 _diffrn_reflns_theta_max 28.883 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 1512 _reflns_number_gt 1074 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2016)' _computing_molecular_graphics 'DIAMOND (Brandenburg, 2006)' _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0580P)^2^+0.4000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 1512 _refine_ls_number_parameters 80 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0620 _refine_ls_R_factor_gt 0.0423 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1234 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1108 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.069 _refine_ls_restrained_S_all 1.069 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.500000 0.500000 0.500000 0.0449(3) Uani 1 2 d S . P . . Cl2 Cl 0.75210(6) 0.73751(6) 0.74695(4) 0.0442(2) Uani 1 1 d . . . . . Mg1 Mg 1.000000 0.500000 0.500000 0.0246(2) Uani 1 2 d S . P . . K1 K 0.500000 0.49848(16) 0.750000 0.0531(9) Uani 0.302(8) 2 d S T P . . N1 N 0.500000 0.49848(16) 0.750000 0.0531(9) Uani 0.698(8) 2 d S T P . . O2 O 0.4090(2) 0.18748(18) 0.53789(14) 0.0442(4) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.9102(2) 0.5139(2) 0.35973(13) 0.0448(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.18062(19) 0.60149(19) 0.44890(14) 0.0451(4) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.438(3) 0.262(3) 0.523(2) 0.060(9) Uiso 1 1 d . . . . . H2 H 0.875(3) 0.447(3) 0.334(2) 0.055(8) Uiso 1 1 d . . . . . H3 H 0.876(3) 0.581(3) 0.339(2) 0.062(9) Uiso 1 1 d . . . . . H4 H 0.261(4) 0.572(4) 0.467(2) 0.073(10) Uiso 1 1 d . . . . . H5 H 0.187(3) 0.641(4) 0.402(2) 0.065(10) Uiso 1 1 d . . . . . H6 H 0.352(3) 0.204(3) 0.585(3) 0.073(10) Uiso 1 1 d . . . . . H7 H 0.433000 0.551001 0.755000 0.17(3) Uiso 0.7 1 d . U P . . H8 H 0.493999 0.460000 0.710000 0.17(3) Uiso 0.7 1 d . U P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0397(4) 0.0347(4) 0.0603(6) 0.0097(3) -0.0016(4) -0.0014(3) Cl2 0.0589(4) 0.0413(4) 0.0324(3) 0.0004(2) -0.0011(3) 0.0125(2) Mg1 0.0277(5) 0.0231(5) 0.0229(5) 0.0016(3) -0.0017(3) -0.0005(3) K1 0.0573(12) 0.0538(13) 0.0483(12) 0.000 -0.0014(7) 0.000 N1 0.0573(12) 0.0538(13) 0.0483(12) 0.000 -0.0014(7) 0.000 O2 0.0575(11) 0.0282(9) 0.0469(10) -0.0003(7) 0.0160(8) 0.0050(7) O3 0.0642(12) 0.0360(10) 0.0341(9) 0.0012(7) -0.0196(8) 0.0007(8) O1 0.0344(9) 0.0551(11) 0.0458(10) 0.0190(8) 0.0000(7) -0.0067(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl1 K1 3.307(2) . ? Cl1 K1 3.307(2) 5_666 ? Cl2 K1 3.2550(19) . ? Cl2 K1 3.377(2) 3 ? Mg1 O2 2.0331(19) 7_656 ? Mg1 O2 2.0331(19) 3 ? Mg1 O3 2.0351(19) 5_766 ? Mg1 O3 2.0352(19) . ? Mg1 O1 2.0454(19) 5_666 ? Mg1 O1 2.0454(19) 1_655 ? K1 H7 0.7985(10) . ? K1 H8 0.6454(9) . ? K1 H7 0.7985(10) 2_656 ? K1 H8 0.6454(9) 2_656 ? O2 H1 0.78(3) . ? O2 H6 0.83(4) . ? O3 H2 0.79(3) . ? O3 H3 0.76(3) . ? O1 H4 0.82(4) . ? O1 H5 0.73(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag K1 Cl1 K1 180.0 . 5_666 ? K1 Cl2 K1 176.69(4) . 3 ? O2 Mg1 O2 180.00(10) 7_656 3 ? O2 Mg1 O3 89.99(8) 7_656 5_766 ? O2 Mg1 O3 90.01(8) 3 5_766 ? O2 Mg1 O3 90.01(8) 7_656 . ? O2 Mg1 O3 89.99(8) 3 . ? O3 Mg1 O3 180.0 5_766 . ? O2 Mg1 O1 90.44(8) 7_656 5_666 ? O2 Mg1 O1 89.56(8) 3 5_666 ? O3 Mg1 O1 90.00(8) 5_766 5_666 ? O3 Mg1 O1 90.00(8) . 5_666 ? O2 Mg1 O1 89.56(8) 7_656 1_655 ? O2 Mg1 O1 90.44(8) 3 1_655 ? O3 Mg1 O1 90.00(8) 5_766 1_655 ? O3 Mg1 O1 90.00(8) . 1_655 ? O1 Mg1 O1 180.0 5_666 1_655 ? Cl2 K1 Cl2 91.54(7) 2_656 . ? Cl2 K1 Cl1 90.64(2) 2_656 . ? Cl2 K1 Cl1 89.01(2) . . ? Cl2 K1 Cl1 89.01(2) 2_656 2_656 ? Cl2 K1 Cl1 90.65(2) . 2_656 ? Cl1 K1 Cl1 179.50(5) . 2_656 ? Cl2 K1 Cl2 91.47(5) 2_656 3_445 ? Cl2 K1 Cl2 176.69(4) . 3_445 ? Cl1 K1 Cl2 89.60(2) . 3_445 ? Cl1 K1 Cl2 90.77(2) 2_656 3_445 ? Cl2 K1 Cl2 176.69(4) 2_656 4_646 ? Cl2 K1 Cl2 91.48(5) . 4_646 ? Cl1 K1 Cl2 90.77(2) . 4_646 ? Cl1 K1 Cl2 89.60(2) 2_656 4_646 ? Cl2 K1 Cl2 85.54(7) 3_445 4_646 ? Cl2 K1 H7 6.75(6) 2_656 . ? Cl2 K1 H7 96.97(12) . . ? Cl1 K1 H7 94.71(3) . . ? Cl1 K1 H7 84.973(17) 2_656 . ? Cl2 K1 H7 86.13(9) 3_445 . ? Cl2 K1 H7 170.00(9) 4_646 . ? Cl2 K1 H8 110.19(7) 2_656 . ? Cl2 K1 H8 116.42(7) . . ? Cl1 K1 H8 35.20(9) . . ? Cl1 K1 H8 145.30(14) 2_656 . ? Cl2 K1 H8 61.15(8) 3_445 . ? Cl2 K1 H8 69.57(9) 4_646 . ? H7 K1 H8 110.90(3) . . ? Cl2 K1 H7 96.97(12) 2_656 2_656 ? Cl2 K1 H7 6.74(6) . 2_656 ? Cl1 K1 H7 84.976(17) . 2_656 ? Cl1 K1 H7 94.71(3) 2_656 2_656 ? Cl2 K1 H7 170.00(9) 3_445 2_656 ? Cl2 K1 H7 86.13(9) 4_646 2_656 ? H7 K1 H7 102.66(18) . 2_656 ? H8 K1 H7 110.55(3) . 2_656 ? Cl2 K1 H8 116.42(7) 2_656 2_656 ? Cl2 K1 H8 110.20(7) . 2_656 ? Cl1 K1 H8 145.30(14) . 2_656 ? Cl1 K1 H8 35.20(9) 2_656 2_656 ? Cl2 K1 H8 69.57(9) 3_445 2_656 ? Cl2 K1 H8 61.16(8) 4_646 2_656 ? H7 K1 H8 110.55(3) . 2_656 ? H8 K1 H8 111.0(2) . 2_656 ? H7 K1 H8 110.90(3) 2_656 2_656 ? Mg1 O2 H1 126(2) 3_445 . ? Mg1 O2 H6 128(2) 3_445 . ? H1 O2 H6 104(3) . . ? Mg1 O3 H2 120(2) . . ? Mg1 O3 H3 123(2) . . ? H2 O3 H3 111(3) . . ? Mg1 O1 H4 119(2) 1_455 . ? Mg1 O1 H5 126(2) 1_455 . ? H4 O1 H5 110(3) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O2 H1 Cl1 0.78(3) 2.36(3) 3.127(3) 171(3) . O3 H2 Cl2 0.79(3) 2.38(3) 3.171(2) 173(3) 6_565 O3 H3 Cl2 0.76(3) 2.38(3) 3.132(2) 169(3) 7_666 O1 H4 Cl1 0.82(4) 2.36(4) 3.179(3) 173(3) . O1 H5 Cl2 0.73(3) 2.43(3) 3.150(2) 170(3) 8_465 O2 H6 Cl2 0.83(4) 2.36(4) 3.162(2) 163(3) 3_445 N1 H8 Cl2 0.6454(9) 3.1174(15) 3.377(2) 108.40(8) 3_445 N1 H8 Cl1 0.6454(9) 2.8044(17) 3.307(2) 137.18(12) . _refine_diff_density_max 0.483 _refine_diff_density_min -0.274 _refine_diff_density_rms 0.067 _shelx_res_file ; TITL novograblenovite in space group C 1 2/c 1 shelx.res created by SHELXL-2016/6 at 13:06:01 on 26-Mar-2018 CELL 0.71073 9.250 9.499 13.228 90.000 90.152 90.000 ZERR 2 0.006 0.006 0.008 0.000 0.015 0.000 LATT 7 SYMM - X, Y, 1/2 - Z SFAC N O MG CL K H UNIT 2.79 24 4 12 1.21 59.20 MERG 2 FMAP 2 PLAN 20 ACTA 50 SIZE 0.20x0.04x0.03 BOND $H HTAB O2 Cl1 EQIV $1 x, -y+1, z-1/2 HTAB O3 Cl2_$1 EQIV $2 -x+3/2, -y+3/2, -z+1 HTAB O3 Cl2_$2 HTAB O1 Cl1 EQIV $3 x-1/2, -y+3/2, z-1/2 HTAB O1 Cl2_$3 EQIV $4 x-1/2, y-1/2, z HTAB O2 Cl2_$4 HTAB N1 Cl2_$4 HTAB N1 Cl1 HTAB N1 Cl2 EADP K1 N1 EXYZ K1 N1 L.S. 6 TEMP 23.00 WGHT 0.058000 0.400000 FVAR 0.13940 0.30209 0.16844 CL1 4 0.500000 0.500000 0.500000 10.50000 0.03971 0.03474 = 0.06030 0.00974 -0.00159 -0.00138 CL2 4 0.752100 0.737507 0.746945 11.00000 0.05887 0.04127 = 0.03244 0.00041 -0.00112 0.01250 MG1 3 1.000000 0.500000 0.500000 10.50000 0.02768 0.02311 = 0.02293 0.00158 -0.00169 -0.00048 K1 5 0.500000 0.498479 0.750000 20.50000 0.05735 0.05377 = 0.04832 0.00000 -0.00141 0.00000 N1 1 0.500000 0.498479 0.750000 -20.50000 0.05735 0.05377 = 0.04832 0.00000 -0.00141 0.00000 O2 2 0.408982 0.187478 0.537891 11.00000 0.05748 0.02825 = 0.04686 -0.00031 0.01595 0.00501 O3 2 0.910202 0.513855 0.359731 11.00000 0.06420 0.03604 = 0.03412 0.00119 -0.01964 0.00066 O1 2 0.180621 0.601495 0.448896 11.00000 0.03441 0.05513 = 0.04579 0.01899 -0.00005 -0.00671 H1 6 0.438098 0.261599 0.523465 11.00000 0.06022 H2 6 0.874861 0.446524 0.334313 11.00000 0.05521 H3 6 0.876203 0.581258 0.339275 11.00000 0.06203 H4 6 0.260513 0.572308 0.467007 11.00000 0.07251 H5 6 0.186916 0.640833 0.401758 11.00000 0.06546 H6 6 0.352180 0.203546 0.584515 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