data_shelxl _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common diegogattaite _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H2 Ca Cu2 Na2 O21 Si8' _chemical_formula_weight 775.88 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 12.2439(6) _cell_length_b 15.7514(4) _cell_length_c 10.6008(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 125.623(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1661.87(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.101 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1528 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.621 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22011 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0429 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0272 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 3.33 _diffrn_reflns_theta_max 34.38 _reflns_number_total 3418 _reflns_number_gt 3055 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0386P)^2^+1.3196P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3418 _refine_ls_number_parameters 170 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0330 _refine_ls_R_factor_gt 0.0272 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0711 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0687 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Na1 Na 0.4785(4) 0.0000 0.0157(4) 0.0296(9) Uani 0.50 2 d SP . . Na2 Na 0.07598(13) 0.0000 0.39132(14) 0.0172(2) Uani 1 2 d S . . Na3 Na 0.0000 0.0000 0.0000 0.0258(4) Uani 1 4 d S . . Ca1 Ca 0.0000 0.24495(3) 0.5000 0.00714(9) Uani 1 2 d S . . Cu1 Cu 0.22594(2) 0.155655(13) 0.42720(2) 0.00779(6) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.06829(5) 0.15426(3) 0.86618(5) 0.00588(9) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.21673(5) 0.10091(3) 0.71907(5) 0.00572(9) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.29765(4) 0.09673(3) 0.20329(5) 0.00580(9) Uani 1 1 d . . . Si4 Si 0.47078(5) 0.17027(3) 0.78494(5) 0.00602(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.32172(13) 0.16386(8) 0.32921(15) 0.0093(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.37857(12) 0.11848(8) 0.82622(14) 0.0082(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.14748(13) 0.15607(8) 0.78399(16) 0.0099(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.44613(13) 0.24797(8) 0.09715(15) 0.0099(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.07024(12) 0.10518(8) 0.24128(15) 0.0092(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.42095(13) 0.09833(8) 0.18382(16) 0.0112(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.14600(12) 0.12643(8) 0.54236(14) 0.0092(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.38493(12) 0.20691(8) 0.61185(14) 0.0088(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.15937(13) 0.10447(8) 0.03026(15) 0.0099(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.29768(17) 0.0000 0.2600(2) 0.0079(3) Uani 1 2 d S . . O11 O 0.19596(19) 0.0000 0.7401(2) 0.0113(3) Uani 1 2 d S . . O12 O 0.3348(2) 0.0000 0.5385(3) 0.0219(4) Uani 1 2 d S . . H1 H 0.420(5) 0.0000 0.637(6) 0.050 Uiso 1 2 d S . . H2 H 0.320(5) 0.0000 0.443(7) 0.050 Uiso 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Na1 0.030(2) 0.0122(9) 0.0199(16) 0.000 -0.0004(11) 0.000 Na2 0.0251(6) 0.0113(5) 0.0161(5) 0.000 0.0125(5) 0.000 Na3 0.0230(9) 0.0113(7) 0.0558(13) 0.000 0.0301(10) 0.000 Ca1 0.00640(18) 0.00716(18) 0.0087(2) 0.000 0.00484(16) 0.000 Cu1 0.00628(10) 0.01065(10) 0.00703(10) -0.00166(7) 0.00420(8) -0.00177(7) Si1 0.00570(19) 0.00658(19) 0.00605(19) 0.00049(14) 0.00380(16) 0.00074(14) Si2 0.00554(18) 0.00585(19) 0.0070(2) 0.00036(14) 0.00434(16) 0.00014(14) Si3 0.00558(19) 0.00594(19) 0.00605(19) -0.00016(14) 0.00348(16) -0.00019(14) Si4 0.00549(18) 0.00633(18) 0.00679(19) 0.00024(14) 0.00388(16) -0.00043(14) O1 0.0104(5) 0.0094(5) 0.0102(5) -0.0041(4) 0.0071(5) -0.0034(4) O2 0.0055(5) 0.0105(5) 0.0086(5) 0.0017(4) 0.0042(4) -0.0005(4) O3 0.0125(6) 0.0097(5) 0.0131(6) -0.0004(4) 0.0106(5) 0.0007(4) O4 0.0126(5) 0.0078(5) 0.0087(5) 0.0004(4) 0.0060(5) 0.0031(4) O5 0.0068(5) 0.0107(5) 0.0084(5) -0.0006(4) 0.0034(4) 0.0004(4) O6 0.0106(6) 0.0102(5) 0.0165(6) -0.0021(4) 0.0101(5) -0.0023(4) O7 0.0079(5) 0.0125(5) 0.0079(5) 0.0011(4) 0.0050(4) 0.0008(4) O8 0.0083(5) 0.0104(5) 0.0072(5) 0.0010(4) 0.0042(4) -0.0015(4) O9 0.0086(5) 0.0098(5) 0.0074(5) 0.0025(4) 0.0024(4) 0.0006(4) O10 0.0109(7) 0.0058(7) 0.0081(7) 0.000 0.0062(6) 0.000 O11 0.0124(8) 0.0064(7) 0.0179(9) 0.000 0.0104(7) 0.000 O12 0.0227(11) 0.0264(11) 0.0202(11) 0.000 0.0144(9) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Na1 Na1 0.770(6) 5_655 ? Na1 O2 2.437(3) 2_656 ? Na1 O2 2.437(3) 5_656 ? Na1 O2 2.480(3) 6_554 ? Na1 O2 2.480(3) 1_554 ? Na1 O6 2.745(3) . ? Na1 O6 2.745(3) 6 ? Na1 O11 2.955(4) 1_554 ? Na1 Si4 3.243(2) 2_656 ? Na1 Si4 3.243(2) 5_656 ? Na1 Si2 3.309(3) 6_554 ? Na1 Si2 3.309(3) 1_554 ? Na2 O5 2.2693(15) 6 ? Na2 O5 2.2693(15) . ? Na2 O7 2.3803(15) . ? Na2 O7 2.3803(15) 6 ? Na2 O12 2.592(3) . ? Na2 O11 2.761(2) 5_556 ? Na2 Cu1 2.9519(7) . ? Na2 Cu1 2.9519(7) 6 ? Na2 Si2 3.2547(11) . ? Na2 Si2 3.2547(11) 6 ? Na2 Si1 3.2952(9) 5_556 ? Na2 Si1 3.2952(9) 2_556 ? Na3 O9 2.4268(13) 5 ? Na3 O9 2.4268(13) . ? Na3 O9 2.4268(13) 2 ? Na3 O9 2.4268(13) 6 ? Na3 O5 2.7320(13) . ? Na3 O5 2.7320(13) 5 ? Na3 O5 2.7320(13) 6 ? Na3 O5 2.7320(13) 2 ? Na3 Si1 3.1618(5) 6_554 ? Na3 Si1 3.1618(5) 5_556 ? Na3 Si1 3.1618(5) 2_556 ? Na3 Si1 3.1618(5) 1_554 ? Ca1 O1 2.3457(13) 7_556 ? Ca1 O1 2.3457(13) 8_455 ? Ca1 O8 2.4315(12) 7_556 ? Ca1 O8 2.4315(12) 8_455 ? Ca1 O7 2.4386(13) 2_556 ? Ca1 O7 2.4386(13) . ? Ca1 O3 2.8198(14) 2_556 ? Ca1 O3 2.8198(13) . ? Ca1 Si2 3.2254(6) 2_556 ? Ca1 Si2 3.2254(6) . ? Ca1 Cu1 3.3600(3) 7_556 ? Ca1 Cu1 3.3600(3) 8_455 ? Cu1 O5 1.9427(12) . ? Cu1 O8 1.9581(12) . ? Cu1 O1 1.9723(13) . ? Cu1 O7 2.0130(12) . ? Cu1 Ca1 3.3600(3) 7_556 ? Si1 O5 1.5878(13) 2_556 ? Si1 O9 1.6201(13) 1_556 ? Si1 O4 1.6229(13) 7_556 ? Si1 O3 1.6384(13) . ? Si1 Na3 3.1618(5) 1_556 ? Si1 Na2 3.2952(9) 5_556 ? Si2 O7 1.5908(13) . ? Si2 O3 1.6208(13) . ? Si2 O2 1.6344(13) . ? Si2 O11 1.6453(7) . ? Si2 Na1 3.309(3) 1_556 ? Si2 Na2 3.4431(12) 5_556 ? Si2 Na1 3.483(3) 5_656 ? Si3 O1 1.5901(13) . ? Si3 O9 1.6212(13) . ? Si3 O10 1.6379(8) . ? Si3 O6 1.6387(13) . ? Si3 Ca1 3.6294(6) 7_556 ? Si4 O8 1.5993(13) . ? Si4 O4 1.6167(13) 2_656 ? Si4 O6 1.6247(13) 2_656 ? Si4 O2 1.6454(13) . ? Si4 Na1 3.243(2) 5_656 ? Si4 Ca1 3.5063(5) 7_556 ? O1 Ca1 2.3457(13) 7_556 ? O2 Na1 2.437(3) 5_656 ? O2 Na1 2.480(3) 1_556 ? O4 Si4 1.6166(13) 2_656 ? O4 Si1 1.6229(13) 7_556 ? O5 Si1 1.5878(13) 2_556 ? O6 Si4 1.6247(13) 2_656 ? O8 Ca1 2.4315(12) 7_556 ? O9 Si1 1.6201(13) 1_554 ? O10 Si3 1.6379(8) 6 ? O11 Si2 1.6453(7) 6 ? O11 Na2 2.761(2) 5_556 ? O11 Na1 2.955(4) 1_556 ? O12 H2 0.92(6) . ? O12 H1 0.95(5) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Na1 Na1 O2 84.2(4) 5_655 2_656 ? Na1 Na1 O2 84.2(4) 5_655 5_656 ? O2 Na1 O2 99.98(15) 2_656 5_656 ? Na1 Na1 O2 77.8(4) 5_655 6_554 ? O2 Na1 O2 162.01(14) 2_656 6_554 ? O2 Na1 O2 78.38(6) 5_656 6_554 ? Na1 Na1 O2 77.8(4) 5_655 1_554 ? O2 Na1 O2 78.38(6) 2_656 1_554 ? O2 Na1 O2 162.01(14) 5_656 1_554 ? O2 Na1 O2 97.60(14) 6_554 1_554 ? Na1 Na1 O6 141.3(3) 5_655 . ? O2 Na1 O6 58.30(6) 2_656 . ? O2 Na1 O6 109.81(14) 5_656 . ? O2 Na1 O6 139.32(14) 6_554 . ? O2 Na1 O6 84.79(6) 1_554 . ? Na1 Na1 O6 141.3(3) 5_655 6 ? O2 Na1 O6 109.81(14) 2_656 6 ? O2 Na1 O6 58.30(6) 5_656 6 ? O2 Na1 O6 84.79(6) 6_554 6 ? O2 Na1 O6 139.32(14) 1_554 6 ? O6 Na1 O6 68.71(9) . 6 ? Na1 Na1 O11 105.9(6) 5_655 1_554 ? O2 Na1 O11 129.67(7) 2_656 1_554 ? O2 Na1 O11 129.66(7) 5_656 1_554 ? O2 Na1 O11 57.18(8) 6_554 1_554 ? O2 Na1 O11 57.18(8) 1_554 1_554 ? O6 Na1 O11 92.67(10) . 1_554 ? O6 Na1 O11 92.67(10) 6 1_554 ? Na1 Na1 Si4 111.2(3) 5_655 2_656 ? O2 Na1 Si4 29.56(4) 2_656 2_656 ? O2 Na1 Si4 113.40(13) 5_656 2_656 ? O2 Na1 Si4 165.23(14) 6_554 2_656 ? O2 Na1 Si4 73.88(3) 1_554 2_656 ? O6 Na1 Si4 30.04(3) . 2_656 ? O6 Na1 Si4 93.89(10) 6 2_656 ? O11 Na1 Si4 108.30(7) 1_554 2_656 ? Na1 Na1 Si4 111.2(3) 5_655 5_656 ? O2 Na1 Si4 113.40(13) 2_656 5_656 ? O2 Na1 Si4 29.56(4) 5_656 5_656 ? O2 Na1 Si4 73.88(3) 6_554 5_656 ? O2 Na1 Si4 165.23(14) 1_554 5_656 ? O6 Na1 Si4 93.89(10) . 5_656 ? O6 Na1 Si4 30.04(3) 6 5_656 ? O11 Na1 Si4 108.30(7) 1_554 5_656 ? Si4 Na1 Si4 111.60(11) 2_656 5_656 ? Na1 Na1 Si2 96.7(5) 5_655 6_554 ? O2 Na1 Si2 158.70(11) 2_656 6_554 ? O2 Na1 Si2 101.29(5) 5_656 6_554 ? O2 Na1 Si2 28.47(5) 6_554 6_554 ? O2 Na1 Si2 81.02(11) 1_554 6_554 ? O6 Na1 Si2 114.54(11) . 6_554 ? O6 Na1 Si2 82.71(7) 6 6_554 ? O11 Na1 Si2 29.78(4) 1_554 6_554 ? Si4 Na1 Si2 136.76(10) 2_656 6_554 ? Si4 Na1 Si2 86.21(4) 5_656 6_554 ? Na1 Na1 Si2 96.7(5) 5_655 1_554 ? O2 Na1 Si2 101.29(5) 2_656 1_554 ? O2 Na1 Si2 158.70(11) 5_656 1_554 ? O2 Na1 Si2 81.02(11) 6_554 1_554 ? O2 Na1 Si2 28.47(5) 1_554 1_554 ? O6 Na1 Si2 82.71(7) . 1_554 ? O6 Na1 Si2 114.54(11) 6 1_554 ? O11 Na1 Si2 29.78(4) 1_554 1_554 ? Si4 Na1 Si2 86.21(4) 2_656 1_554 ? Si4 Na1 Si2 136.76(10) 5_656 1_554 ? Si2 Na1 Si2 57.42(7) 6_554 1_554 ? O5 Na2 O5 93.79(8) 6 . ? O5 Na2 O7 159.12(7) 6 . ? O5 Na2 O7 73.30(4) . . ? O5 Na2 O7 73.30(4) 6 6 ? O5 Na2 O7 159.12(7) . 6 ? O7 Na2 O7 113.58(8) . 6 ? O5 Na2 O12 87.13(6) 6 . ? O5 Na2 O12 87.13(6) . . ? O7 Na2 O12 76.11(5) . . ? O7 Na2 O12 76.11(5) 6 . ? O5 Na2 O11 96.34(6) 6 5_556 ? O5 Na2 O11 96.34(6) . 5_556 ? O7 Na2 O11 101.27(5) . 5_556 ? O7 Na2 O11 101.27(5) 6 5_556 ? O12 Na2 O11 174.91(8) . 5_556 ? O5 Na2 Cu1 117.37(6) 6 . ? O5 Na2 Cu1 41.14(3) . . ? O7 Na2 Cu1 42.70(3) . . ? O7 Na2 Cu1 130.92(6) 6 . ? O12 Na2 Cu1 58.11(2) . . ? O11 Na2 Cu1 122.81(2) 5_556 . ? O5 Na2 Cu1 41.14(3) 6 6 ? O5 Na2 Cu1 117.37(6) . 6 ? O7 Na2 Cu1 130.92(6) . 6 ? O7 Na2 Cu1 42.70(3) 6 6 ? O12 Na2 Cu1 58.11(2) . 6 ? O11 Na2 Cu1 122.81(2) 5_556 6 ? Cu1 Na2 Cu1 112.32(4) . 6 ? O5 Na2 Si2 152.35(6) 6 . ? O5 Na2 Si2 99.94(4) . . ? O7 Na2 Si2 27.62(3) . . ? O7 Na2 Si2 86.06(5) 6 . ? O12 Na2 Si2 69.86(5) . . ? O11 Na2 Si2 105.77(5) 5_556 . ? Cu1 Na2 Si2 63.509(18) . . ? Cu1 Na2 Si2 111.42(4) 6 . ? O5 Na2 Si2 99.94(4) 6 6 ? O5 Na2 Si2 152.35(6) . 6 ? O7 Na2 Si2 86.06(5) . 6 ? O7 Na2 Si2 27.62(3) 6 6 ? O12 Na2 Si2 69.86(5) . 6 ? O11 Na2 Si2 105.77(5) 5_556 6 ? Cu1 Na2 Si2 111.42(4) . 6 ? Cu1 Na2 Si2 63.509(18) 6 6 ? Si2 Na2 Si2 58.47(3) . 6 ? O5 Na2 Si1 25.60(3) 6 5_556 ? O5 Na2 Si1 100.07(5) . 5_556 ? O7 Na2 Si1 169.56(5) . 5_556 ? O7 Na2 Si1 75.50(3) 6 5_556 ? O12 Na2 Si1 112.10(4) . 5_556 ? O11 Na2 Si1 71.03(4) 5_556 5_556 ? Cu1 Na2 Si1 135.42(4) . 5_556 ? Cu1 Na2 Si1 59.161(14) 6 5_556 ? Si2 Na2 Si1 159.96(3) . 5_556 ? Si2 Na2 Si1 102.664(13) 6 5_556 ? O5 Na2 Si1 100.07(5) 6 2_556 ? O5 Na2 Si1 25.60(3) . 2_556 ? O7 Na2 Si1 75.50(3) . 2_556 ? O7 Na2 Si1 169.56(5) 6 2_556 ? O12 Na2 Si1 112.10(4) . 2_556 ? O11 Na2 Si1 71.03(4) 5_556 2_556 ? Cu1 Na2 Si1 59.161(14) . 2_556 ? Cu1 Na2 Si1 135.42(4) 6 2_556 ? Si2 Na2 Si1 102.664(13) . 2_556 ? Si2 Na2 Si1 159.96(3) 6 2_556 ? Si1 Na2 Si1 95.02(3) 5_556 2_556 ? O9 Na3 O9 180.00(7) 5 . ? O9 Na3 O9 85.39(6) 5 2 ? O9 Na3 O9 94.61(6) . 2 ? O9 Na3 O9 94.61(6) 5 6 ? O9 Na3 O9 85.39(6) . 6 ? O9 Na3 O9 180.00(7) 2 6 ? O9 Na3 O5 108.99(4) 5 . ? O9 Na3 O5 71.01(4) . . ? O9 Na3 O5 60.20(4) 2 . ? O9 Na3 O5 119.80(4) 6 . ? O9 Na3 O5 71.01(4) 5 5 ? O9 Na3 O5 108.99(4) . 5 ? O9 Na3 O5 119.80(4) 2 5 ? O9 Na3 O5 60.20(4) 6 5 ? O5 Na3 O5 180.00(7) . 5 ? O9 Na3 O5 60.20(4) 5 6 ? O9 Na3 O5 119.80(4) . 6 ? O9 Na3 O5 108.99(4) 2 6 ? O9 Na3 O5 71.01(4) 6 6 ? O5 Na3 O5 74.66(5) . 6 ? O5 Na3 O5 105.34(5) 5 6 ? O9 Na3 O5 119.80(4) 5 2 ? O9 Na3 O5 60.20(4) . 2 ? O9 Na3 O5 71.01(4) 2 2 ? O9 Na3 O5 108.99(4) 6 2 ? O5 Na3 O5 105.34(5) . 2 ? O5 Na3 O5 74.66(5) 5 2 ? O5 Na3 O5 180.00(7) 6 2 ? O9 Na3 Si1 79.75(3) 5 6_554 ? O9 Na3 Si1 100.25(3) . 6_554 ? O9 Na3 Si1 149.79(3) 2 6_554 ? O9 Na3 Si1 30.21(3) 6 6_554 ? O5 Na3 Si1 149.85(3) . 6_554 ? O5 Na3 Si1 30.15(3) 5 6_554 ? O5 Na3 Si1 86.14(3) 6 6_554 ? O5 Na3 Si1 93.86(3) 2 6_554 ? O9 Na3 Si1 30.21(3) 5 5_556 ? O9 Na3 Si1 149.79(3) . 5_556 ? O9 Na3 Si1 100.25(3) 2 5_556 ? O9 Na3 Si1 79.75(3) 6 5_556 ? O5 Na3 Si1 93.86(3) . 5_556 ? O5 Na3 Si1 86.14(3) 5 5_556 ? O5 Na3 Si1 30.15(3) 6 5_556 ? O5 Na3 Si1 149.85(3) 2 5_556 ? Si1 Na3 Si1 79.564(17) 6_554 5_556 ? O9 Na3 Si1 100.25(3) 5 2_556 ? O9 Na3 Si1 79.75(3) . 2_556 ? O9 Na3 Si1 30.21(3) 2 2_556 ? O9 Na3 Si1 149.79(3) 6 2_556 ? O5 Na3 Si1 30.15(3) . 2_556 ? O5 Na3 Si1 149.85(3) 5 2_556 ? O5 Na3 Si1 93.86(3) 6 2_556 ? O5 Na3 Si1 86.14(3) 2 2_556 ? Si1 Na3 Si1 180.000(19) 6_554 2_556 ? Si1 Na3 Si1 100.436(17) 5_556 2_556 ? O9 Na3 Si1 149.79(3) 5 1_554 ? O9 Na3 Si1 30.21(3) . 1_554 ? O9 Na3 Si1 79.75(3) 2 1_554 ? O9 Na3 Si1 100.25(3) 6 1_554 ? O5 Na3 Si1 86.14(3) . 1_554 ? O5 Na3 Si1 93.86(3) 5 1_554 ? O5 Na3 Si1 149.85(3) 6 1_554 ? O5 Na3 Si1 30.15(3) 2 1_554 ? Si1 Na3 Si1 100.436(17) 6_554 1_554 ? Si1 Na3 Si1 180.000(10) 5_556 1_554 ? Si1 Na3 Si1 79.564(17) 2_556 1_554 ? O1 Ca1 O1 104.48(7) 7_556 8_455 ? O1 Ca1 O8 69.05(4) 7_556 7_556 ? O1 Ca1 O8 88.61(4) 8_455 7_556 ? O1 Ca1 O8 88.61(4) 7_556 8_455 ? O1 Ca1 O8 69.05(4) 8_455 8_455 ? O8 Ca1 O8 143.66(6) 7_556 8_455 ? O1 Ca1 O7 149.73(4) 7_556 2_556 ? O1 Ca1 O7 94.23(4) 8_455 2_556 ? O8 Ca1 O7 136.03(4) 7_556 2_556 ? O8 Ca1 O7 75.98(4) 8_455 2_556 ? O1 Ca1 O7 94.23(4) 7_556 . ? O1 Ca1 O7 149.73(4) 8_455 . ? O8 Ca1 O7 75.98(4) 7_556 . ? O8 Ca1 O7 136.03(4) 8_455 . ? O7 Ca1 O7 80.10(6) 2_556 . ? O1 Ca1 O3 149.03(4) 7_556 2_556 ? O1 Ca1 O3 75.56(4) 8_455 2_556 ? O8 Ca1 O3 80.03(4) 7_556 2_556 ? O8 Ca1 O3 118.87(4) 8_455 2_556 ? O7 Ca1 O3 58.56(4) 2_556 2_556 ? O7 Ca1 O3 76.20(4) . 2_556 ? O1 Ca1 O3 75.56(4) 7_556 . ? O1 Ca1 O3 149.03(4) 8_455 . ? O8 Ca1 O3 118.87(4) 7_556 . ? O8 Ca1 O3 80.03(4) 8_455 . ? O7 Ca1 O3 76.20(4) 2_556 . ? O7 Ca1 O3 58.56(4) . . ? O3 Ca1 O3 120.47(5) 2_556 . ? O1 Ca1 Si2 172.73(4) 7_556 2_556 ? O1 Ca1 Si2 82.50(3) 8_455 2_556 ? O8 Ca1 Si2 109.61(3) 7_556 2_556 ? O8 Ca1 Si2 95.92(3) 8_455 2_556 ? O7 Ca1 Si2 28.54(3) 2_556 2_556 ? O7 Ca1 Si2 78.55(3) . 2_556 ? O3 Ca1 Si2 30.16(3) 2_556 2_556 ? O3 Ca1 Si2 99.57(3) . 2_556 ? O1 Ca1 Si2 82.50(3) 7_556 . ? O1 Ca1 Si2 172.73(4) 8_455 . ? O8 Ca1 Si2 95.92(3) 7_556 . ? O8 Ca1 Si2 109.61(3) 8_455 . ? O7 Ca1 Si2 78.55(3) 2_556 . ? O7 Ca1 Si2 28.54(3) . . ? O3 Ca1 Si2 99.57(3) 2_556 . ? O3 Ca1 Si2 30.16(3) . . ? Si2 Ca1 Si2 90.60(2) 2_556 . ? O1 Ca1 Cu1 35.07(3) 7_556 7_556 ? O1 Ca1 Cu1 104.35(3) 8_455 7_556 ? O8 Ca1 Cu1 35.10(3) 7_556 7_556 ? O8 Ca1 Cu1 121.84(3) 8_455 7_556 ? O7 Ca1 Cu1 157.80(3) 2_556 7_556 ? O7 Ca1 Cu1 77.73(3) . 7_556 ? O3 Ca1 Cu1 114.17(3) 2_556 7_556 ? O3 Ca1 Cu1 93.05(3) . 7_556 ? Si2 Ca1 Cu1 141.802(10) 2_556 7_556 ? Si2 Ca1 Cu1 82.509(9) . 7_556 ? O1 Ca1 Cu1 104.35(3) 7_556 8_455 ? O1 Ca1 Cu1 35.07(3) 8_455 8_455 ? O8 Ca1 Cu1 121.84(3) 7_556 8_455 ? O8 Ca1 Cu1 35.10(3) 8_455 8_455 ? O7 Ca1 Cu1 77.73(3) 2_556 8_455 ? O7 Ca1 Cu1 157.80(3) . 8_455 ? O3 Ca1 Cu1 93.05(3) 2_556 8_455 ? O3 Ca1 Cu1 114.17(3) . 8_455 ? Si2 Ca1 Cu1 82.509(9) 2_556 8_455 ? Si2 Ca1 Cu1 141.802(10) . 8_455 ? Cu1 Ca1 Cu1 124.455(16) 7_556 8_455 ? O5 Cu1 O8 178.58(5) . . ? O5 Cu1 O1 91.47(5) . . ? O8 Cu1 O1 87.11(5) . . ? O5 Cu1 O7 89.16(5) . . ? O8 Cu1 O7 92.26(5) . . ? O1 Cu1 O7 169.32(5) . . ? O5 Cu1 Na2 50.22(4) . . ? O8 Cu1 Na2 130.76(4) . . ? O1 Cu1 Na2 120.17(4) . . ? O7 Cu1 Na2 53.32(4) . . ? O5 Cu1 Ca1 133.02(4) . 7_556 ? O8 Cu1 Ca1 45.57(4) . 7_556 ? O1 Cu1 Ca1 43.10(4) . 7_556 ? O7 Cu1 Ca1 137.78(4) . 7_556 ? Na2 Cu1 Ca1 151.60(2) . 7_556 ? O5 Cu1 Ca1 87.39(4) . . ? O8 Cu1 Ca1 93.78(4) . . ? O1 Cu1 Ca1 149.59(4) . . ? O7 Cu1 Ca1 41.09(4) . . ? Na2 Cu1 Ca1 81.53(2) . . ? Ca1 Cu1 Ca1 124.291(7) 7_556 . ? O5 Si1 O9 108.31(7) 2_556 1_556 ? O5 Si1 O4 114.46(7) 2_556 7_556 ? O9 Si1 O4 107.76(7) 1_556 7_556 ? O5 Si1 O3 110.04(7) 2_556 . ? O9 Si1 O3 109.20(7) 1_556 . ? O4 Si1 O3 106.94(7) 7_556 . ? O5 Si1 Na3 59.78(5) 2_556 1_556 ? O9 Si1 Na3 48.91(5) 1_556 1_556 ? O4 Si1 Na3 121.85(5) 7_556 1_556 ? O3 Si1 Na3 130.17(5) . 1_556 ? O5 Si1 Na2 38.14(5) 2_556 5_556 ? O9 Si1 Na2 103.54(5) 1_556 5_556 ? O4 Si1 Na2 144.84(5) 7_556 5_556 ? O3 Si1 Na2 76.71(5) . 5_556 ? Na3 Si1 Na2 69.56(2) 1_556 5_556 ? O7 Si2 O3 107.69(7) . . ? O7 Si2 O2 112.56(7) . . ? O3 Si2 O2 109.66(7) . . ? O7 Si2 O11 112.50(9) . . ? O3 Si2 O11 107.45(8) . . ? O2 Si2 O11 106.85(8) . . ? O7 Si2 Ca1 47.09(5) . . ? O3 Si2 Ca1 60.94(5) . . ? O2 Si2 Ca1 122.50(5) . . ? O11 Si2 Ca1 130.53(7) . . ? O7 Si2 Na2 43.93(5) . . ? O3 Si2 Na2 129.23(6) . . ? O2 Si2 Na2 119.89(5) . . ? O11 Si2 Na2 69.23(7) . . ? Ca1 Si2 Na2 82.698(18) . . ? O7 Si2 Na1 143.34(7) . 1_556 ? O3 Si2 Na1 108.10(7) . 1_556 ? O2 Si2 Na1 46.34(6) . 1_556 ? O11 Si2 Na1 63.11(8) . 1_556 ? Ca1 Si2 Na1 163.24(4) . 1_556 ? Na2 Si2 Na1 113.42(5) . 1_556 ? O7 Si2 Na2 88.36(5) . 5_556 ? O3 Si2 Na2 72.15(5) . 5_556 ? O2 Si2 Na2 156.20(5) . 5_556 ? O11 Si2 Na2 52.24(7) . 5_556 ? Ca1 Si2 Na2 79.806(17) . 5_556 ? Na2 Si2 Na2 67.21(4) . 5_556 ? Na1 Si2 Na2 109.97(5) 1_556 5_556 ? O7 Si2 Na1 131.16(7) . 5_656 ? O3 Si2 Na1 118.77(7) . 5_656 ? O2 Si2 Na1 38.85(5) . 5_656 ? O11 Si2 Na1 68.11(7) . 5_656 ? Ca1 Si2 Na1 161.34(3) . 5_656 ? Na2 Si2 Na1 106.92(5) . 5_656 ? Na1 Si2 Na1 12.68(10) 1_556 5_656 ? Na2 Si2 Na1 118.51(4) 5_556 5_656 ? O1 Si3 O9 117.43(7) . . ? O1 Si3 O10 110.50(8) . . ? O9 Si3 O10 105.19(8) . . ? O1 Si3 O6 111.20(7) . . ? O9 Si3 O6 106.74(7) . . ? O10 Si3 O6 104.90(8) . . ? O1 Si3 Na3 116.43(5) . . ? O9 Si3 Na3 43.48(5) . . ? O10 Si3 Na3 65.05(6) . . ? O6 Si3 Na3 131.80(5) . . ? O1 Si3 Ca1 27.92(5) . 7_556 ? O9 Si3 Ca1 131.67(5) . 7_556 ? O10 Si3 Ca1 117.84(6) . 7_556 ? O6 Si3 Ca1 83.38(5) . 7_556 ? Na3 Si3 Ca1 144.313(14) . 7_556 ? O8 Si4 O4 108.12(7) . 2_656 ? O8 Si4 O6 113.49(7) . 2_656 ? O4 Si4 O6 107.40(7) 2_656 2_656 ? O8 Si4 O2 112.94(7) . . ? O4 Si4 O2 112.95(7) 2_656 . ? O6 Si4 O2 101.81(7) 2_656 . ? O8 Si4 Na1 142.60(8) . 5_656 ? O4 Si4 Na1 109.08(8) 2_656 5_656 ? O6 Si4 Na1 57.75(7) 2_656 5_656 ? O2 Si4 Na1 46.94(7) . 5_656 ? O8 Si4 Ca1 37.15(5) . 7_556 ? O4 Si4 Ca1 92.51(5) 2_656 7_556 ? O6 Si4 Ca1 87.75(5) 2_656 7_556 ? O2 Si4 Ca1 148.00(5) . 7_556 ? Na1 Si4 Ca1 143.08(5) 5_656 7_556 ? Si3 O1 Cu1 121.48(7) . . ? Si3 O1 Ca1 133.57(7) . 7_556 ? Cu1 O1 Ca1 101.83(5) . 7_556 ? Si2 O2 Si4 129.87(8) . . ? Si2 O2 Na1 116.27(9) . 5_656 ? Si4 O2 Na1 103.50(9) . 5_656 ? Si2 O2 Na1 105.18(10) . 1_556 ? Si4 O2 Na1 119.82(10) . 1_556 ? Na1 O2 Na1 17.99(14) 5_656 1_556 ? Si2 O3 Si1 146.56(9) . . ? Si2 O3 Ca1 88.90(6) . . ? Si1 O3 Ca1 111.53(6) . . ? Si4 O4 Si1 129.82(8) 2_656 7_556 ? Si1 O5 Cu1 122.38(7) 2_556 . ? Si1 O5 Na2 116.25(7) 2_556 . ? Cu1 O5 Na2 88.63(6) . . ? Si1 O5 Na3 90.08(5) 2_556 . ? Cu1 O5 Na3 141.79(6) . . ? Na2 O5 Na3 94.46(5) . . ? Si4 O6 Si3 133.40(9) 2_656 . ? Si4 O6 Na1 92.20(8) 2_656 . ? Si3 O6 Na1 132.60(9) . . ? Si2 O7 Cu1 130.42(7) . . ? Si2 O7 Na2 108.45(7) . . ? Cu1 O7 Na2 83.98(5) . . ? Si2 O7 Ca1 104.37(6) . . ? Cu1 O7 Ca1 106.05(5) . . ? Na2 O7 Ca1 125.34(6) . . ? Si4 O8 Cu1 127.20(7) . . ? Si4 O8 Ca1 119.45(6) . 7_556 ? Cu1 O8 Ca1 99.33(5) . 7_556 ? Si1 O9 Si3 149.69(9) 1_554 . ? Si1 O9 Na3 100.87(6) 1_554 . ? Si3 O9 Na3 109.15(6) . . ? Si3 O10 Si3 136.96(12) 6 . ? Si2 O11 Si2 150.07(13) 6 . ? Si2 O11 Na2 99.66(7) 6 5_556 ? Si2 O11 Na2 99.66(7) . 5_556 ? Si2 O11 Na1 87.12(7) 6 1_556 ? Si2 O11 Na1 87.12(7) . 1_556 ? Na2 O11 Na1 150.72(10) 5_556 1_556 ? H2 O12 H1 126(4) . . ? H2 O12 Na2 87(3) . . ? H1 O12 Na2 146(3) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.950 _diffrn_reflns_theta_full 30.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 0.755 _refine_diff_density_min -0.796 _refine_diff_density_rms 0.134