data_tolb3215 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ca1.33 K2 Mg0.68 O12 S3' _chemical_formula_weight 435.90 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting cubic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21 3' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'z, x, y' 'y, z, x' '-y+1/2, -z, x+1/2' 'z+1/2, -x+1/2, -y' '-y, z+1/2, -x+1/2' '-z+1/2, -x, y+1/2' '-z, x+1/2, -y+1/2' 'y+1/2, -z+1/2, -x' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 10.1887(2) _cell_length_b 10.1887(2) _cell_length_c 10.1887(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1057.69(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.737 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 866 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.234 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 35541 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0624 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0187 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 2.83 _diffrn_reflns_theta_max 30.44 _reflns_number_total 1086 _reflns_number_gt 1034 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0623P)^2^+1.4920P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.00(15) _refine_ls_number_reflns 1086 _refine_ls_number_parameters 60 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0480 _refine_ls_R_factor_gt 0.0447 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1172 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1159 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.118 _refine_ls_restrained_S_all 1.118 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ca1 Ca 0.57913(9) 0.57913(9) 0.57913(9) 0.0260(5) Uani 0.625(8) 3 d SP . 1 Mg1 Mg 0.57913(9) 0.57913(9) 0.57913(9) 0.0260(5) Uani 0.37 3 d SP . 2 Ca2 Ca 0.84035(9) 0.84035(9) 0.84035(9) 0.0287(5) Uani 0.700(7) 3 d SP . 1 Mg2 Mg 0.84035(9) 0.84035(9) 0.84035(9) 0.0287(5) Uani 0.30 3 d SP . 2 S S 0.62413(10) 0.47372(11) 0.26097(10) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.06709(10) 0.06709(10) 0.06709(10) 0.0394(4) Uani 1 3 d S . . K2 K 0.30130(11) 0.30130(11) 0.30130(11) 0.0426(4) Uani 1 3 d S . . O1 O 0.6611(6) 0.5121(6) 0.3908(5) 0.0803(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7383(5) 0.4833(6) 0.1768(6) 0.0856(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.5742(5) 0.3405(4) 0.2595(6) 0.0733(15) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.5276(5) 0.5632(5) 0.2048(6) 0.0813(17) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ca1 0.0260(5) 0.0260(5) 0.0260(5) -0.0023(3) -0.0023(3) -0.0023(3) Mg1 0.0260(5) 0.0260(5) 0.0260(5) -0.0023(3) -0.0023(3) -0.0023(3) Ca2 0.0287(5) 0.0287(5) 0.0287(5) 0.0006(4) 0.0006(4) 0.0006(4) Mg2 0.0287(5) 0.0287(5) 0.0287(5) 0.0006(4) 0.0006(4) 0.0006(4) S 0.0247(4) 0.0320(5) 0.0279(5) -0.0001(4) 0.0018(4) 0.0026(3) K1 0.0394(4) 0.0394(4) 0.0394(4) -0.0031(4) -0.0031(4) -0.0031(4) K2 0.0426(4) 0.0426(4) 0.0426(4) -0.0014(4) -0.0014(4) -0.0014(4) O1 0.077(3) 0.114(4) 0.049(2) -0.027(3) -0.020(2) -0.013(3) O2 0.054(3) 0.110(4) 0.093(4) 0.024(3) 0.044(3) 0.013(3) O3 0.066(3) 0.043(2) 0.111(4) -0.007(3) -0.019(3) -0.023(2) O4 0.058(3) 0.081(4) 0.105(4) 0.007(3) -0.022(3) 0.038(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ca1 O1 2.202(5) 3 ? Ca1 O1 2.202(5) 2 ? Ca1 O1 2.202(5) . ? Ca1 O2 2.204(5) 10_665 ? Ca1 O2 2.204(5) 6_656 ? Ca1 O2 2.204(5) 5_566 ? Ca1 S 3.4456(14) 3 ? Ca1 S 3.4456(14) 2 ? Ca1 S 3.4456(14) . ? Ca1 K1 3.9022(7) 6_655 ? Ca1 K1 3.9022(7) 4_565 ? Ca1 K1 3.9022(7) 5_556 ? Ca2 O4 2.194(4) 12_566 ? Ca2 O4 2.194(4) 8_656 ? Ca2 O4 2.194(4) 4_665 ? Ca2 O3 2.198(5) 10_665 ? Ca2 O3 2.198(5) 6_656 ? Ca2 O3 2.198(5) 5_566 ? Ca2 S 3.3204(15) 5_566 ? Ca2 S 3.3204(15) 6_656 ? Ca2 S 3.3204(15) 10_665 ? Ca2 K2 3.9461(8) 6_656 ? Ca2 K2 3.9461(8) 5_566 ? Ca2 K2 3.9461(8) 4_665 ? S O1 1.430(4) . ? S O2 1.448(4) . ? S O3 1.450(4) . ? S O4 1.458(4) . ? S Ca2 3.3204(15) 4_664 ? S K1 3.4181(14) 5 ? S K2 3.4813(15) 6_655 ? S K1 3.7244(15) 6_655 ? S K2 3.7515(17) . ? K1 O1 2.858(6) 11_645 ? K1 O1 2.858(6) 9_456 ? K1 O1 2.858(6) 7_564 ? K1 O2 3.079(7) 12_455 ? K1 O2 3.079(7) 8_545 ? K1 O2 3.079(7) 4_554 ? K1 O4 3.098(7) 12_455 ? K1 O4 3.098(7) 8_545 ? K1 O4 3.098(7) 4_554 ? K1 O2 3.387(7) 11_645 ? K1 O2 3.387(7) 9_456 ? K1 O2 3.387(7) 7_564 ? K2 O3 2.841(5) 3 ? K2 O3 2.841(5) 2 ? K2 O3 2.841(5) . ? K2 O4 2.988(6) 11_645 ? K2 O4 2.988(6) 9_456 ? K2 O4 2.988(6) 7_564 ? K2 O2 3.273(6) 11_645 ? K2 O2 3.273(6) 9_456 ? K2 O2 3.273(6) 7_564 ? K2 S 3.4813(15) 11_645 ? K2 S 3.4813(15) 9_456 ? K2 S 3.4813(15) 7_564 ? O1 K1 2.858(6) 6_655 ? O2 Mg1 2.204(5) 4_664 ? O2 Ca1 2.204(5) 4_664 ? O2 K1 3.079(7) 5 ? O2 K2 3.273(6) 6_655 ? O2 K1 3.387(7) 6_655 ? O3 Mg2 2.198(5) 4_664 ? O3 Ca2 2.198(5) 4_664 ? O4 Mg2 2.194(4) 5_466 ? O4 Ca2 2.194(4) 5_466 ? O4 K2 2.988(6) 6_655 ? O4 K1 3.098(7) 5 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ca1 O1 100.26(19) 3 2 ? O1 Ca1 O1 100.26(19) 3 . ? O1 Ca1 O1 100.26(19) 2 . ? O1 Ca1 O2 80.7(2) 3 10_665 ? O1 Ca1 O2 170.2(2) 2 10_665 ? O1 Ca1 O2 89.1(2) . 10_665 ? O1 Ca1 O2 89.1(2) 3 6_656 ? O1 Ca1 O2 80.7(2) 2 6_656 ? O1 Ca1 O2 170.2(2) . 6_656 ? O2 Ca1 O2 89.6(2) 10_665 6_656 ? O1 Ca1 O2 170.2(2) 3 5_566 ? O1 Ca1 O2 89.1(2) 2 5_566 ? O1 Ca1 O2 80.7(2) . 5_566 ? O2 Ca1 O2 89.6(2) 10_665 5_566 ? O2 Ca1 O2 89.6(2) 6_656 5_566 ? O1 Ca1 S 14.70(15) 3 3 ? O1 Ca1 S 97.27(15) 2 3 ? O1 Ca1 S 86.71(17) . 3 ? O2 Ca1 S 86.08(17) 10_665 3 ? O2 Ca1 S 102.86(16) 6_656 3 ? O2 Ca1 S 166.77(19) 5_566 3 ? O1 Ca1 S 86.71(17) 3 2 ? O1 Ca1 S 14.70(15) 2 2 ? O1 Ca1 S 97.27(15) . 2 ? O2 Ca1 S 166.77(19) 10_665 2 ? O2 Ca1 S 86.08(17) 6_656 2 ? O2 Ca1 S 102.86(16) 5_566 2 ? S Ca1 S 82.73(4) 3 2 ? O1 Ca1 S 97.27(15) 3 . ? O1 Ca1 S 86.71(17) 2 . ? O1 Ca1 S 14.70(15) . . ? O2 Ca1 S 102.86(16) 10_665 . ? O2 Ca1 S 166.77(19) 6_656 . ? O2 Ca1 S 86.08(17) 5_566 . ? S Ca1 S 82.73(4) 3 . ? S Ca1 S 82.73(4) 2 . ? O1 Ca1 K1 113.82(17) 3 6_655 ? O1 Ca1 K1 134.33(17) 2 6_655 ? O1 Ca1 K1 46.13(15) . 6_655 ? O2 Ca1 K1 51.93(19) 10_665 6_655 ? O2 Ca1 K1 127.10(16) 6_656 6_655 ? O2 Ca1 K1 59.95(19) 5_566 6_655 ? S Ca1 K1 108.01(2) 3 6_655 ? S Ca1 K1 138.96(4) 2 6_655 ? S Ca1 K1 60.53(2) . 6_655 ? O1 Ca1 K1 134.33(17) 3 4_565 ? O1 Ca1 K1 46.13(15) 2 4_565 ? O1 Ca1 K1 113.82(17) . 4_565 ? O2 Ca1 K1 127.10(16) 10_665 4_565 ? O2 Ca1 K1 59.95(19) 6_656 4_565 ? O2 Ca1 K1 51.93(19) 5_566 4_565 ? S Ca1 K1 138.96(4) 3 4_565 ? S Ca1 K1 60.53(2) 2 4_565 ? S Ca1 K1 108.01(2) . 4_565 ? K1 Ca1 K1 111.70(2) 6_655 4_565 ? O1 Ca1 K1 46.13(15) 3 5_556 ? O1 Ca1 K1 113.82(17) 2 5_556 ? O1 Ca1 K1 134.33(17) . 5_556 ? O2 Ca1 K1 59.95(19) 10_665 5_556 ? O2 Ca1 K1 51.93(19) 6_656 5_556 ? O2 Ca1 K1 127.10(16) 5_566 5_556 ? S Ca1 K1 60.53(2) 3 5_556 ? S Ca1 K1 108.01(2) 2 5_556 ? S Ca1 K1 138.96(4) . 5_556 ? K1 Ca1 K1 111.70(2) 6_655 5_556 ? K1 Ca1 K1 111.70(2) 4_565 5_556 ? O4 Ca2 O4 83.5(3) 12_566 8_656 ? O4 Ca2 O4 83.5(3) 12_566 4_665 ? O4 Ca2 O4 83.5(3) 8_656 4_665 ? O4 Ca2 O3 87.28(19) 12_566 10_665 ? O4 Ca2 O3 168.4(2) 8_656 10_665 ? O4 Ca2 O3 88.4(2) 4_665 10_665 ? O4 Ca2 O3 168.4(2) 12_566 6_656 ? O4 Ca2 O3 88.4(2) 8_656 6_656 ? O4 Ca2 O3 87.3(2) 4_665 6_656 ? O3 Ca2 O3 99.59(17) 10_665 6_656 ? O4 Ca2 O3 88.4(2) 12_566 5_566 ? O4 Ca2 O3 87.28(19) 8_656 5_566 ? O4 Ca2 O3 168.4(2) 4_665 5_566 ? O3 Ca2 O3 99.59(17) 10_665 5_566 ? O3 Ca2 O3 99.59(17) 6_656 5_566 ? O4 Ca2 S 87.76(17) 12_566 5_566 ? O4 Ca2 S 106.61(16) 8_656 5_566 ? O4 Ca2 S 165.84(17) 4_665 5_566 ? O3 Ca2 S 80.02(16) 10_665 5_566 ? O3 Ca2 S 102.62(12) 6_656 5_566 ? O3 Ca2 S 19.56(11) 5_566 5_566 ? O4 Ca2 S 165.84(17) 12_566 6_656 ? O4 Ca2 S 87.76(18) 8_656 6_656 ? O4 Ca2 S 106.61(16) 4_665 6_656 ? O3 Ca2 S 102.62(12) 10_665 6_656 ? O3 Ca2 S 19.56(11) 6_656 6_656 ? O3 Ca2 S 80.02(16) 5_566 6_656 ? S Ca2 S 84.08(4) 5_566 6_656 ? O4 Ca2 S 106.61(16) 12_566 10_665 ? O4 Ca2 S 165.84(17) 8_656 10_665 ? O4 Ca2 S 87.76(17) 4_665 10_665 ? O3 Ca2 S 19.56(11) 10_665 10_665 ? O3 Ca2 S 80.02(16) 6_656 10_665 ? O3 Ca2 S 102.62(12) 5_566 10_665 ? S Ca2 S 84.08(4) 5_566 10_665 ? S Ca2 S 84.08(4) 6_656 10_665 ? O4 Ca2 K2 123.84(18) 12_566 6_656 ? O4 Ca2 K2 66.21(16) 8_656 6_656 ? O4 Ca2 K2 48.58(16) 4_665 6_656 ? O3 Ca2 K2 114.02(15) 10_665 6_656 ? O3 Ca2 K2 44.69(12) 6_656 6_656 ? O3 Ca2 K2 132.72(15) 5_566 6_656 ? S Ca2 K2 144.45(4) 5_566 6_656 ? S Ca2 K2 61.45(2) 6_656 6_656 ? S Ca2 K2 99.68(3) 10_665 6_656 ? O4 Ca2 K2 66.21(16) 12_566 5_566 ? O4 Ca2 K2 48.58(16) 8_656 5_566 ? O4 Ca2 K2 123.84(18) 4_665 5_566 ? O3 Ca2 K2 132.72(15) 10_665 5_566 ? O3 Ca2 K2 114.02(15) 6_656 5_566 ? O3 Ca2 K2 44.69(12) 5_566 5_566 ? S Ca2 K2 61.45(2) 5_566 5_566 ? S Ca2 K2 99.68(3) 6_656 5_566 ? 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O2 S K2 69.7(3) . 6_655 ? O3 S K2 166.5(2) . 6_655 ? O4 S K2 58.4(2) . 6_655 ? Ca2 S K2 160.83(4) 4_664 6_655 ? K1 S K2 88.60(3) 5 6_655 ? Ca1 S K2 84.36(3) . 6_655 ? O1 S K1 43.3(3) . 6_655 ? O2 S K1 65.4(3) . 6_655 ? O3 S K1 122.7(2) . 6_655 ? O4 S K1 126.5(2) . 6_655 ? Ca2 S K1 92.27(3) 4_664 6_655 ? K1 S K1 129.39(4) 5 6_655 ? Ca1 S K1 65.81(3) . 6_655 ? K2 S K1 69.91(4) 6_655 6_655 ? O1 S K2 104.9(3) . . ? O2 S K2 143.2(3) . . ? O3 S K2 41.8(2) . . ? O4 S K2 75.2(3) . . ? Ca2 S K2 67.52(3) 4_664 . ? K1 S K2 84.32(3) 5 . ? Ca1 S K2 85.77(4) . . ? K2 S K2 131.32(4) 6_655 . ? K1 S K2 143.97(4) 6_655 . ? O1 K1 O1 94.23(18) 11_645 9_456 ? O1 K1 O1 94.23(18) 11_645 7_564 ? O1 K1 O1 94.23(18) 9_456 7_564 ? O1 K1 O2 62.59(13) 11_645 12_455 ? O1 K1 O2 156.65(16) 9_456 12_455 ? O1 K1 O2 85.32(16) 7_564 12_455 ? O1 K1 O2 156.65(16) 11_645 8_545 ? O1 K1 O2 85.32(16) 9_456 8_545 ? O1 K1 O2 62.59(13) 7_564 8_545 ? O2 K1 O2 114.65(8) 12_455 8_545 ? O1 K1 O2 85.32(16) 11_645 4_554 ? 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