data_shelxl _audit_creation_method SHELXL-2012 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_mineral merlinoite/phillipsite _chemical_compound_source 'Monte Somma, Vesuvius, Italy' _chemical_formula_sum 'Ca0 K8.50 O78 Si34' _chemical_formula_weight 2535.41 'Structural intergrowth of merlinoite/phillipsite and its temperature dehydration behavior' loop_ _publ_author_name 'Danisi, R.M.' 'Armbruster, T.' 'Nagashima, M.' _publ_contact_author_name 'Danisi, R.M.' _publ_contact_author_address 'University of Bern, Freiestr. 3, CH-3012 Bern' _publ_contact_author_email 'rosa.danisi@krist.unibe.ch' _publ_requested_journal 'Mineralogical Magazine' loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 11 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/m' _space_group_name_Hall '-P 2yb' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 13.4935(3) _cell_length_b 13.4935(3) _cell_length_c 9.8112(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1786.37(7) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 523(2) _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 2.357 _exptl_crystal_F_000 1262 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.232 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 523(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'two circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Apex II SMART' _diffrn_reflns_number 62182 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0285 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0559 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.509 _diffrn_reflns_theta_max 28.656 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4788 _reflns_number_gt 3813 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. These statistics refer to single and composite reflections containing twin component 1 only. The structure represents a topotactic intergrowth between merlinoite and phillipsite. The space group P 1 21/m 1 was chosen as a compromise to refine both structures simultaneously. In addition, we introduced a twin by 90° rotation around the pseudo-tetragnonal c axis. However at 250°C the model did not allow to resolve the phillipsite domains. The sites labeled with M suffix belong to the merlinoite framework. All other sites were extracted from difference Fourier maps and either correspond to extraframework positions or relicts of twinned phillipsite. All T sites were refined with Si scattering factors. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2012 (Sheldrick, 2012)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refined as a 2-component inversion twin. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details ; w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0500P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3 ; _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens . _refine_ls_hydrogen_treatment undef _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4788 _refine_ls_number_parameters 333 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1690 _refine_ls_R_factor_gt 0.1409 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3687 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3575 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 4.988 _refine_ls_restrained_S_all 4.988 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.002 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1M Si -0.0107(3) 0.6393(3) 0.9247(4) 0.0295(10) Uani 1 1 d . . . . . Si2M Si 0.0493(4) 0.6349(3) 0.6251(4) 0.0331(11) Uani 1 1 d . . . . . Si3M Si 0.1352(3) 0.5496(3) 1.1267(4) 0.0292(11) Uani 1 1 d . . . . . Si4M Si -0.1393(3) 0.5145(3) 0.5708(4) 0.0299(10) Uani 1 1 d . . . . . Si5M Si -0.3607(3) 0.5150(4) 0.5720(6) 0.0368(11) Uani 1 1 d . . . . . Si6M Si 0.3674(4) 0.5500(3) 1.1257(4) 0.0363(11) Uani 1 1 d . . . . . Si7M Si 0.5135(4) 0.6388(3) 0.9224(5) 0.0292(12) Uani 0.841(7) 1 d . . P . . Si7A Si 0.518(2) 0.1451(18) 0.941(3) 0.030 Uiso 0.159(7) 1 d . U P . . Si8M Si 0.5450(4) 0.3641(3) 0.3757(5) 0.0283(13) Uani 0.841(7) 1 d . . P . . Si8A Si 0.4957(19) 0.8598(17) 0.430(3) 0.030 Uiso 0.159(7) 1 d . U P . . O1M O 0.1124(8) 0.4402(9) 1.0694(12) 0.047(4) Uani 1 1 d . . . . . O2M O 0.1266(9) 0.5605(7) 1.2917(12) 0.045(3) Uani 1 1 d . . . . . O3M O -0.0653(13) 0.5948(11) 0.5737(19) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . . . O4M O 0.1279(7) 0.5565(7) 0.5647(8) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . . . O5M O 0.0625(10) 0.6292(7) 1.0545(13) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . . . O6M O 0.0551(10) 0.6232(7) 0.7905(14) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . . . O7M O -0.0713(10) 0.7500 0.9232(13) 0.025(3) Uani 1 2 d S T P . . O8M O 0.0762(10) 0.7500 0.5791(12) 0.023(2) Uiso 1 2 d S . P . . O9M O 0.2529(9) 0.5761(11) 1.0675(15) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . . . O10M O -0.2470(8) 0.5637(8) 0.5603(14) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . . . O12M O -0.4365(8) 0.6086(8) 0.5760(16) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . . . O13M O 0.3704(12) 0.5540(9) 0.5671(10) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . . . O14M O -0.3844(13) 0.4373(9) 0.7090(13) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . . . O15M O 0.4518(13) 0.6229(9) 0.7874(13) 0.063(4) Uani 1 1 d . . . . . O16M O 0.5654(16) 0.7500 0.9164(16) 0.048(4) Uani 1 2 d S T P . . O17M O 0.5712(15) 0.2500 0.4109(17) 0.048(4) Uani 1 2 d S T P . . O18M O 0.4304(14) 0.6220(12) 1.0506(19) 0.082(5) Uiso 1 1 d . . . . . O19M O 0.3863(10) 0.4409(9) 1.0761(12) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . . . K2 K 0.7492(14) 0.7500 0.727(4) 0.175(15) Uani 0.82(5) 2 d S T . . . K4 K 0.2435(9) 0.7500 0.8865(16) 0.149(8) Uani 0.95(4) 2 d S T . . . K5 K 0.2490(6) 0.5126(10) 0.7793(11) 0.137(6) Uani 0.86(3) 1 d . . . . . S10 Si 0.1292(17) 0.5314(17) 0.926(2) 0.050 Uiso 0.223(13) 1 d . U . . . O17A O 0.480(2) 0.7500 0.307(3) 0.050 Uiso 0.64(4) 2 d S U . . . K6 K 0.747(4) 0.2500 0.589(7) 0.050 Uiso 0.091(15) 2 d S U . . . K7 K 0.0131(19) 0.7500 1.311(2) 0.050 Uiso 0.250(15) 2 d S U . . . K8 K 0.0037(19) 0.6474(16) 0.575(2) 0.050 Uiso 0.183(10) 1 d . U . . . Si9 Si 0.547(2) 0.640(2) 1.117(3) 0.050 Uiso 0.166(13) 1 d . U . . . Q12 O 0.061(3) 0.632(2) 0.348(4) 0.050 Uiso 0.33(3) 1 d . U . . . Q13 O 0.380(4) 0.505(4) 1.044(5) 0.050 Uiso 0.26(3) 1 d . U . . . Si11 Si 0.3730(15) 0.4534(13) 0.615(2) 0.050 Uiso 0.270(12) 1 d . U . . . Q15 O 0.750(3) 0.7500 0.614(4) 0.050 Uiso 0.57(6) 2 d S U . . . Q16 O 0.583(7) 0.7500 1.091(10) 0.050 Uiso 0.19(3) 2 d S U . . . Q18 O 0.820(4) 0.7500 0.512(6) 0.050 Uiso 0.31(3) 2 d S U . . . Q19 O 0.373(7) 0.514(6) 0.937(10) 0.050 Uiso 0.13(2) 1 d . U . . . Q20 O -0.445(5) 0.615(5) 0.306(7) 0.050 Uiso 0.18(3) 1 d . U . . . Q21 O 0.548(6) 0.641(6) 0.835(9) 0.050 Uiso 0.16(3) 1 d . U . . . Q22 O 0.358(4) 0.433(4) 0.910(6) 0.050 Uiso 0.21(2) 1 d . U . . . Q24 O -0.367(5) 0.559(5) 0.634(7) 0.050 Uiso 0.20(3) 1 d . U . . . Q25 O 0.328(4) 0.451(4) 1.267(6) 0.050 Uiso 0.22(2) 1 d . U . . . Q27 O 0.707(8) 0.7500 0.547(11) 0.050 Uiso 0.17(4) 2 d S U . . . Q28 O 0.729(6) 0.7500 0.396(8) 0.050 Uiso 0.23(4) 2 d S U . . . Q29 O 0.077(3) 0.633(3) 1.152(5) 0.050 Uiso 0.30(3) 1 d . U . . . Q31 O 0.420(10) 0.7500 0.424(14) 0.050 Uiso 0.13(3) 2 d S U . . . Q32 O 0.078(6) 0.7500 1.291(7) 0.050 Uiso 0.26(4) 2 d S U . . . Q33 O -0.112(4) 0.651(4) 0.508(6) 0.050 Uiso 0.23(3) 1 d . U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1M 0.039(3) 0.027(2) 0.0218(19) 0.0102(13) -0.0070(18) 0.0001(16) Si2M 0.042(3) 0.023(2) 0.034(2) 0.0058(15) -0.002(2) 0.0085(16) Si3M 0.031(2) 0.0252(18) 0.031(2) 0.0084(14) -0.0131(18) -0.0066(15) Si4M 0.032(2) 0.0278(19) 0.030(2) 0.0102(15) -0.0105(18) -0.0032(15) Si5M 0.025(2) 0.035(2) 0.051(3) 0.019(2) 0.0097(19) 0.0002(18) Si6M 0.053(3) 0.027(2) 0.029(2) 0.0081(16) 0.010(2) 0.0122(18) Si7M 0.043(3) 0.014(2) 0.031(3) 0.0137(16) 0.004(2) -0.0066(17) Si8M 0.039(3) 0.014(2) 0.032(3) 0.0053(15) -0.001(2) -0.0044(17) O1M 0.024(5) 0.067(7) 0.052(7) -0.050(6) -0.009(5) 0.009(5) O2M 0.057(8) 0.022(5) 0.055(7) -0.003(4) -0.004(6) -0.002(5) O3M 0.075(11) 0.053(9) 0.107(12) -0.010(8) 0.013(10) -0.025(8) O4M 0.045(6) 0.033(5) 0.007(4) 0.001(3) -0.005(4) 0.026(4) O5M 0.053(8) 0.031(5) 0.056(8) 0.014(5) -0.002(6) -0.002(5) O6M 0.056(8) 0.019(5) 0.071(8) -0.001(5) 0.001(7) 0.006(5) O7M 0.025(7) 0.023(6) 0.027(6) 0.000 -0.014(6) 0.000 O9M 0.053(9) 0.069(9) 0.066(9) 0.043(7) -0.004(7) 0.005(6) O10M 0.048(8) 0.028(6) 0.073(9) -0.007(5) 0.003(6) -0.001(5) O12M 0.013(5) 0.042(6) 0.120(12) 0.023(7) 0.007(6) 0.006(5) O13M 0.139(14) 0.041(6) 0.016(5) 0.003(4) 0.006(7) -0.056(8) O14M 0.116(13) 0.035(6) 0.039(7) 0.006(5) 0.018(8) 0.015(7) O15M 0.105(12) 0.046(7) 0.038(7) -0.001(5) -0.006(8) -0.006(7) O16M 0.087(14) 0.019(7) 0.038(9) 0.000 0.022(9) 0.000 O17M 0.058(12) 0.044(9) 0.042(9) 0.000 0.009(8) 0.000 O19M 0.077(10) 0.034(6) 0.043(7) -0.022(5) 0.003(6) 0.021(6) K2 0.17(2) 0.085(11) 0.27(4) 0.000 -0.003(19) 0.000 K4 0.087(9) 0.205(16) 0.155(14) 0.000 -0.008(8) 0.000 K5 0.085(7) 0.195(12) 0.131(9) 0.046(8) -0.002(6) 0.009(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1M O6M 1.604(16) . ? Si1M O5M 1.618(12) . ? Si1M O7M 1.702(7) . ? Si1M O1M 1.743(12) 3_567 ? Si1M S10 2.39(2) . ? Si1M K8 3.44(2) . ? Si1M K4 3.760(12) . ? Si2M K8 0.81(2) . ? Si2M O4M 1.611(10) . ? Si2M O6M 1.633(14) . ? Si2M O8M 1.657(6) . ? Si2M O3M 1.715(16) . ? Si2M K8 3.04(2) 4_575 ? Si2M K7 3.49(2) 1_554 ? Si2M K5 3.504(9) . ? Si2M K6 3.79(7) 3_666 ? Si3M Q29 1.40(4) . ? Si3M O1M 1.609(11) . ? Si3M O5M 1.618(10) . ? Si3M O2M 1.629(13) . ? Si3M O9M 1.729(14) . ? Si3M S10 1.99(2) . ? Si3M K7 3.64(2) . ? Si3M K5 3.772(13) . ? Si3M K4 3.874(12) . ? Si4M O3M 1.474(14) . ? Si4M O10M 1.601(11) . ? Si4M O4M 1.646(9) 3_566 ? Si4M O2M 1.696(11) 3_567 ? Si4M Q33 1.98(5) . ? Si4M K8 2.63(2) . ? Si4M K8 3.19(2) 3_566 ? Si4M K5 3.758(11) 3_566 ? Si4M K2 3.837(17) 1_455 ? Si4M K6 3.89(3) 1_455 ? Si5M Q24 0.85(7) . ? Si5M O12M 1.626(12) . ? Si5M O13M 1.658(12) 3_566 ? Si5M O10M 1.673(12) . ? Si5M Q25 1.70(5) 3_567 ? Si5M O14M 1.734(13) . ? Si5M Si11 1.89(2) 3_566 ? Si5M Si8A 2.78(2) 2_546 ? Si5M K5 3.781(13) 3_566 ? Si5M K2 3.817(16) 1_455 ? Si5M K6 3.87(2) 1_455 ? Si6M Q13 1.02(5) . ? Si6M O18M 1.49(2) . ? Si6M O19M 1.572(11) . ? Si6M O14M 1.647(13) 3_567 ? Si6M O9M 1.683(11) . ? Si6M Q19 1.91(10) . ? Si6M Q25 2.00(6) . ? Si6M Si7A 2.11(3) 2_657 ? Si6M Si9 2.71(3) . ? Si6M K5 3.789(11) . ? Si7M Q21 0.97(10) . ? Si7M Si7A 1.41(3) 2_657 ? Si7M O15M 1.579(12) . ? Si7M O16M 1.657(10) . ? Si7M O18M 1.70(2) . ? Si7M O19M 1.727(13) 3_667 ? Si7M Si9 1.96(3) . ? Si7A O18M 0.76(3) 2_647 ? Si7A Si9 1.05(4) 2_647 ? Si7A Si7M 1.41(3) 2_647 ? Si7A Q16 1.99(6) 3_667 ? Si7A Si6M 2.11(3) 2_647 ? Si7A O16M 2.29(3) 3_667 ? Si7A Si7A 2.83(5) 4_565 ? Si7A K4 3.90(2) 3_667 ? Si8M O12M 1.582(14) 3_566 ? Si8M O15M 1.610(14) 3_666 ? Si8M O17M 1.617(6) . ? Si8M O13M 1.686(11) 3_666 ? Si8M Si8A 1.98(3) 2_646 ? Si8M Si11 2.701(18) 3_666 ? Si8M K5 3.580(11) 3_666 ? Si8M K6 3.77(5) . ? Si8A Q20 1.50(8) 4_675 ? Si8A O12M 1.75(2) 4_675 ? Si8A Q31 1.80(8) . ? Si8A O17A 1.92(3) . ? Si8A Si8M 1.98(3) 2_656 ? Si8A Si11 2.22(3) 2_656 ? Si8A O14M 2.28(3) 2_556 ? Si8A Si5M 2.78(2) 2_556 ? Si8A K6 3.61(6) 3_666 ? O1M Si1M 1.743(12) 3_567 ? O1M S10 1.88(3) . ? O2M Q12 1.42(4) 1_556 ? O2M Si4M 1.696(11) 3_567 ? O2M Q29 1.81(4) . ? O2M K7 2.986(18) . ? O2M K6 3.29(3) 3_667 ? O3M Q33 1.18(5) . ? O3M K8 1.17(3) . ? O4M Si4M 1.646(9) 3_566 ? O4M K8 2.08(3) . ? O4M K5 2.731(11) . ? O5M Q29 0.98(4) . ? O5M S10 2.04(3) . ? O5M K7 3.07(3) . ? O5M K4 3.367(18) . ? O6M S10 2.07(2) . ? O6M K8 2.25(3) . ? O6M K5 3.014(15) . ? O6M K4 3.205(15) . ? O7M Si1M 1.702(7) 4_575 ? O7M K2 3.09(3) 1_455 ? O8M Si2M 1.657(6) 4_575 ? O8M K8 1.70(2) . ? O8M K8 1.70(2) 4_575 ? O8M K7 2.77(2) 1_554 ? O8M K6 2.89(7) 3_666 ? O9M S10 2.25(2) . ? O9M K4 2.946(15) . ? O9M K5 2.955(19) . ? O10M Q24 1.77(7) . ? O10M K2 3.00(2) 1_455 ? O12M Q24 1.28(6) . ? O12M Si8M 1.582(14) 3_566 ? O12M Si8A 1.75(2) 4_475 ? O12M Si11 2.22(3) 3_566 ? O13M Si11 1.44(2) . ? O13M Si5M 1.658(12) 3_566 ? O13M Si8M 1.686(11) 3_666 ? O13M K5 2.707(17) . ? O14M Si6M 1.647(13) 3_567 ? O14M Q25 1.70(5) 3_567 ? O14M Q24 1.82(7) . ? O14M Si8A 2.28(3) 2_546 ? O14M K6 3.31(5) 1_455 ? O15M Q21 1.40(8) . ? O15M Si8M 1.610(14) 3_666 ? O15M K5 3.116(18) . ? O16M Si7M 1.657(10) 4_575 ? O16M Q21 1.69(7) 4_575 ? O16M Q21 1.69(7) . ? O16M Q16 1.73(9) . ? O16M Si7A 2.29(3) 3_667 ? O16M Si7A 2.29(3) 2_657 ? O16M K2 3.10(4) . ? O17M Si8M 1.617(6) 4_565 ? O17M Q31 1.63(13) 3_666 ? O17M K6 2.95(5) . ? O18M Si7A 0.76(3) 2_657 ? O18M Si9 1.72(3) . ? O18M Q13 1.72(5) . ? O19M Q13 0.93(5) . ? O19M Q21 1.66(7) 3_667 ? O19M Q22 1.68(5) . ? O19M Q19 1.69(10) . ? O19M Si7M 1.727(13) 3_667 ? K2 Q15 1.11(4) . ? K2 Q27 1.86(10) . ? K2 Q18 2.32(7) . ? K2 Q25 2.91(5) 3_667 ? K2 Q25 2.91(5) 2_657 ? K2 O10M 3.00(2) 1_655 ? K2 O10M 3.00(2) 4_675 ? K2 O7M 3.09(3) 1_655 ? K2 Q33 3.15(7) 1_655 ? K2 Q33 3.15(7) 4_675 ? K2 Q24 3.15(6) 1_655 ? K4 O9M 2.946(15) 4_575 ? K4 O6M 3.205(15) 4_575 ? K4 S10 3.35(2) . ? K4 S10 3.35(2) 4_575 ? K4 O5M 3.367(18) 4_575 ? K4 K5 3.373(15) . ? K4 K5 3.373(15) 4_575 ? K4 Si1M 3.760(12) 4_575 ? K5 S10 2.18(3) . ? K5 Q22 2.23(5) . ? K5 Q19 2.28(8) . ? K5 Si11 2.46(3) . ? K5 Q13 3.14(5) . ? K5 Q20 3.26(7) 3_566 ? O17A Q31 1.41(16) . ? O17A Si8A 1.92(3) 4_575 ? O17A K6 3.24(8) 3_666 ? K6 Q31 2.26(15) 3_666 ? K6 Q32 2.63(8) 3_667 ? K6 O8M 2.89(7) 3_666 ? K6 Q12 3.10(6) 3_666 ? K6 Q12 3.10(6) 2_646 ? K6 O17A 3.24(8) 3_666 ? K6 O2M 3.29(3) 3_667 ? K6 O2M 3.29(3) 2_647 ? K6 O14M 3.31(5) 4_665 ? K6 O14M 3.31(5) 1_655 ? K6 K7 3.38(6) 3_667 ? K7 Q32 0.90(8) . ? K7 Q12 1.76(3) 4_576 ? K7 Q12 1.76(3) 1_556 ? K7 Q29 2.38(5) . ? K7 Q29 2.38(5) 4_575 ? K7 O8M 2.77(2) 1_556 ? K7 Q33 2.90(7) 4_576 ? K7 Q33 2.90(7) 1_556 ? K7 K8 2.94(3) 4_576 ? K7 K8 2.94(3) 1_556 ? K7 O2M 2.986(18) 4_575 ? K8 Q33 1.69(5) . ? K8 Q12 2.36(5) . ? K8 K8 2.77(4) 4_575 ? K8 Q18 2.91(5) 1_455 ? K8 K7 2.94(3) 1_554 ? K8 Si2M 3.04(2) 4_575 ? Si9 Si7A 1.05(4) 2_657 ? Si9 Q16 1.58(5) . ? Si9 Q22 1.64(7) 3_667 ? Si9 Q20 1.89(8) 1_656 ? Si9 K5 3.59(3) 3_667 ? Q12 O2M 1.42(4) 1_554 ? Q12 Q32 1.70(4) 1_554 ? Q12 K7 1.76(3) 1_554 ? Q12 K6 3.10(6) 3_666 ? Q13 Q19 1.06(10) . ? Q13 Q22 1.66(7) . ? Si11 Q20 1.55(6) 3_566 ? Si11 Si5M 1.89(2) 3_566 ? Si11 Si8A 2.22(3) 2_646 ? Si11 O12M 2.22(3) 3_566 ? Si11 Si8M 2.701(18) 3_666 ? Q15 Q27 0.87(9) . ? Q15 Q18 1.38(7) . ? Q16 Si9 1.58(5) 4_575 ? Q16 Si7A 1.99(6) 2_657 ? Q16 Si7A 1.99(6) 3_667 ? Q18 Q27 1.55(13) . ? Q18 Q33 1.62(6) 4_675 ? Q18 Q33 1.62(6) 1_655 ? Q18 Q28 1.66(8) . ? Q18 K8 2.91(5) 4_675 ? Q18 K8 2.91(5) 1_655 ? Q18 K7 3.27(7) 1_654 ? Q19 Q22 1.13(9) . ? Q20 Si8A 1.50(8) 4_475 ? Q20 Si11 1.55(6) 3_566 ? Q20 Si9 1.89(8) 1_454 ? Q20 K5 3.26(7) 3_566 ? Q21 O19M 1.66(7) 3_667 ? Q22 Si9 1.64(7) 3_667 ? Q24 Q25 1.12(7) 3_567 ? Q24 K2 3.15(6) 1_455 ? Q25 Q24 1.12(7) 3_567 ? Q25 O14M 1.70(5) 3_567 ? Q25 Si5M 1.70(5) 3_567 ? Q25 K2 2.91(5) 3_667 ? Q27 Q28 1.51(14) . ? Q31 O17M 1.63(13) 3_666 ? Q31 Si8A 1.80(8) 4_575 ? Q31 K6 2.26(15) 3_666 ? Q32 Q12 1.70(4) 4_576 ? Q32 Q12 1.70(4) 1_556 ? Q32 K6 2.63(8) 3_667 ? Q32 K8 3.27(7) 4_576 ? Q32 K8 3.27(7) 1_556 ? Q33 Q18 1.62(6) 1_455 ? Q33 K7 2.90(7) 1_554 ? Q33 K2 3.15(7) 1_455 ? Q33 K8 3.20(5) 4_575 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O6M Si1M O5M 107.2(7) . . ? O6M Si1M O7M 112.2(6) . . ? O5M Si1M O7M 112.0(6) . . ? O6M Si1M O1M 112.3(6) . 3_567 ? O5M Si1M O1M 113.8(6) . 3_567 ? O7M Si1M O1M 99.4(6) . 3_567 ? O6M Si1M S10 58.8(7) . . ? O5M Si1M S10 57.3(7) . . ? O7M Si1M S10 156.3(7) . . ? O1M Si1M S10 104.3(7) 3_567 . ? O6M Si1M K8 32.1(6) . . ? O5M Si1M K8 138.9(7) . . ? O7M Si1M K8 89.5(6) . . ? O1M Si1M K8 95.6(6) 3_567 . ? S10 Si1M K8 88.8(7) . . ? O6M Si1M K4 57.7(5) . . ? O5M Si1M K4 63.5(5) . . ? O7M Si1M K4 95.1(5) . . ? O1M Si1M K4 165.0(4) 3_567 . ? S10 Si1M K4 61.4(6) . . ? K8 Si1M K4 80.6(5) . . ? K8 Si2M O4M 114.5(17) . . ? K8 Si2M O6M 132(2) . . ? O4M Si2M O6M 105.7(5) . . ? K8 Si2M O8M 78.8(16) . . ? O4M Si2M O8M 111.8(7) . . ? O6M Si2M O8M 110.5(6) . . ? K8 Si2M O3M 36.5(18) . . ? O4M Si2M O3M 106.1(7) . . ? O6M Si2M O3M 107.7(8) . . ? O8M Si2M O3M 114.4(7) . . ? K8 Si2M K8 63.0(16) . 4_575 ? O4M Si2M K8 135.1(7) . 4_575 ? O6M Si2M K8 105.3(6) . 4_575 ? O8M Si2M K8 25.2(7) . 4_575 ? O3M Si2M K8 94.3(7) . 4_575 ? K8 Si2M K7 42.3(19) . 1_554 ? O4M Si2M K7 93.4(5) . 1_554 ? O6M Si2M K7 158.3(5) . 1_554 ? O8M Si2M K7 51.2(4) . 1_554 ? 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Q25 Si6M K5 114.9(14) . . ? Si7A Si6M K5 96.3(6) 2_657 . ? Si9 Si6M K5 114.1(7) . . ? Q21 Si7M Si7A 168(4) . 2_657 ? Q21 Si7M O15M 61(4) . . ? Si7A Si7M O15M 130.0(13) 2_657 . ? Q21 Si7M O16M 75(4) . . ? Si7A Si7M O16M 96.2(12) 2_657 . ? O15M Si7M O16M 108.5(8) . . ? Q21 Si7M O18M 165(4) . . ? Si7A Si7M O18M 26.3(10) 2_657 . ? O15M Si7M O18M 104.8(9) . . ? O16M Si7M O18M 115.1(9) . . ? Q21 Si7M O19M 70(4) . 3_667 ? Si7A Si7M O19M 105.6(11) 2_657 3_667 ? O15M Si7M O19M 109.6(7) . 3_667 ? O16M Si7M O19M 103.5(8) . 3_667 ? O18M Si7M O19M 115.3(8) . 3_667 ? Q21 Si7M Si9 138(4) . . ? Si7A Si7M Si9 31.2(15) 2_657 . ? O15M Si7M Si9 159.8(13) . . ? O16M Si7M Si9 85.8(11) . . ? O18M Si7M Si9 55.4(12) . . ? O19M Si7M Si9 79.7(11) 3_667 . ? O18M Si7A Si9 142(4) 2_647 2_647 ? O18M Si7A Si7M 99(3) 2_647 2_647 ? Si9 Si7A Si7M 105(3) 2_647 2_647 ? O18M Si7A Q16 158(4) 2_647 3_667 ? Si9 Si7A Q16 52(3) 2_647 3_667 ? Si7M Si7A Q16 89(3) 2_647 3_667 ? O18M Si7A Si6M 29(2) 2_647 2_647 ? Si9 Si7A Si6M 114(2) 2_647 2_647 ? Si7M Si7A Si6M 118.9(14) 2_647 2_647 ? Q16 Si7A Si6M 152(3) 3_667 2_647 ? O18M Si7A O16M 130(3) 2_647 3_667 ? Si9 Si7A O16M 87(3) 2_647 3_667 ? Si7M Si7A O16M 46.1(9) 2_647 3_667 ? Q16 Si7A O16M 47(3) 3_667 3_667 ? Si6M Si7A O16M 158.1(12) 2_647 3_667 ? O18M Si7A Si7A 114(2) 2_647 4_565 ? Si9 Si7A Si7A 93.4(19) 2_647 4_565 ? Si7M Si7A Si7A 93.5(10) 2_647 4_565 ? Q16 Si7A Si7A 44.7(19) 3_667 4_565 ? Si6M Si7A Si7A 127.5(7) 2_647 4_565 ? O16M Si7A Si7A 51.8(7) 3_667 4_565 ? O18M Si7A K4 50(2) 2_647 3_667 ? Si9 Si7A K4 161(2) 2_647 3_667 ? Si7M Si7A K4 82.1(10) 2_647 3_667 ? Q16 Si7A K4 112.1(19) 3_667 3_667 ? Si6M Si7A K4 75.8(7) 2_647 3_667 ? O16M Si7A K4 85.3(8) 3_667 3_667 ? Si7A Si7A K4 68.7(4) 4_565 3_667 ? O12M Si8M O15M 107.3(9) 3_566 3_666 ? O12M Si8M O17M 111.1(9) 3_566 . ? O15M Si8M O17M 108.1(8) 3_666 . ? O12M Si8M O13M 112.0(8) 3_566 3_666 ? O15M Si8M O13M 103.9(7) 3_666 3_666 ? O17M Si8M O13M 113.9(8) . 3_666 ? O12M Si8M Si8A 57.5(9) 3_566 2_646 ? O15M Si8M Si8A 164.8(10) 3_666 2_646 ? O17M Si8M Si8A 80.1(9) . 2_646 ? O13M Si8M Si8A 83.5(8) 3_666 2_646 ? O12M Si8M Si11 99.0(6) 3_566 3_666 ? O15M Si8M Si11 85.6(6) 3_666 3_666 ? O17M Si8M Si11 140.4(8) . 3_666 ? O13M Si8M Si11 27.5(6) 3_666 3_666 ? Si8A Si8M Si11 96.1(8) 2_646 3_666 ? O12M Si8M K5 137.5(5) 3_566 3_666 ? O15M Si8M K5 60.4(6) 3_666 3_666 ? O17M Si8M K5 111.3(8) . 3_666 ? O13M Si8M K5 46.4(5) 3_666 3_666 ? Si8A Si8M K5 129.5(7) 2_646 3_666 ? Si11 Si8M K5 43.3(5) 3_666 3_666 ? O12M Si8M K6 126.8(12) 3_566 . ? O15M Si8M K6 125.2(13) 3_666 . ? O17M Si8M K6 48.2(7) . . ? O13M Si8M K6 65.9(6) 3_666 . ? Si8A Si8M K6 69.9(13) 2_646 . ? Si11 Si8M K6 93.2(6) 3_666 . ? K5 Si8M K6 82.1(9) 3_666 . ? Q20 Si8A O12M 109(3) 4_675 4_675 ? Q20 Si8A Q31 118(5) 4_675 . ? O12M Si8A Q31 122(4) 4_675 . ? Q20 Si8A O17A 74(3) 4_675 . ? O12M Si8A O17A 139.2(15) 4_675 . ? Q31 Si8A O17A 44(5) . . ? Q20 Si8A Si8M 157(3) 4_675 2_656 ? O12M Si8A Si8M 49.7(8) 4_675 2_656 ? Q31 Si8A Si8M 84(5) . 2_656 ? O17A Si8A Si8M 126.5(16) . 2_656 ? Q20 Si8A Si11 44(2) 4_675 2_656 ? O12M Si8A Si11 66.9(10) 4_675 2_656 ? Q31 Si8A Si11 156(5) . 2_656 ? O17A Si8A Si11 113.6(18) . 2_656 ? Si8M Si8A Si11 113.3(11) 2_656 2_656 ? Q20 Si8A O14M 76(2) 4_675 2_556 ? O12M Si8A O14M 136.1(13) 4_675 2_556 ? Q31 Si8A O14M 89(3) . 2_556 ? O17A Si8A O14M 84.7(10) . 2_556 ? Si8M Si8A O14M 112.3(13) 2_656 2_556 ? Si11 Si8A O14M 98.4(11) 2_656 2_556 ? Q20 Si8A Si5M 100(3) 4_675 2_556 ? O12M Si8A Si5M 99.5(11) 4_675 2_556 ? Q31 Si8A Si5M 104(4) . 2_556 ? O17A Si8A Si5M 120.4(12) . 2_556 ? Si8M Si8A Si5M 78.7(9) 2_656 2_556 ? Si11 Si8A Si5M 95.3(9) 2_656 2_556 ? O14M Si8A Si5M 38.6(5) 2_556 2_556 ? Q20 Si8A K6 123(3) 4_675 3_666 ? O12M Si8A K6 128.2(18) 4_675 3_666 ? Q31 Si8A K6 31(4) . 3_666 ? O17A Si8A K6 63.4(15) . 3_666 ? Si8M Si8A K6 79.0(14) 2_656 3_666 ? Si11 Si8A K6 161.8(13) 2_656 3_666 ? O14M Si8A K6 63.8(9) 2_556 3_666 ? Si5M Si8A K6 73.3(7) 2_556 3_666 ? Si3M O1M Si1M 134.7(7) . 3_567 ? Si3M O1M S10 68.8(9) . . ? Si1M O1M S10 121.5(8) 3_567 . ? Q12 O2M Si3M 119.6(15) 1_556 . ? Q12 O2M Si4M 99.0(17) 1_556 3_567 ? Si3M O2M Si4M 136.8(7) . 3_567 ? Q12 O2M Q29 72(2) 1_556 . ? Si3M O2M Q29 47.5(14) . . ? Si4M O2M Q29 163.9(17) 3_567 . ? Q12 O2M K7 22.5(16) 1_556 . ? Si3M O2M K7 100.1(6) . . ? Si4M O2M K7 120.9(8) 3_567 . ? Q29 O2M K7 52.7(15) . . ? Q12 O2M K6 69.8(18) 1_556 3_667 ? Si3M O2M K6 112.9(13) . 3_667 ? Si4M O2M K6 97.4(10) 3_567 3_667 ? Q29 O2M K6 92.4(14) . 3_667 ? K7 O2M K6 65.0(9) . 3_667 ? Q33 O3M K8 92(3) . . ? Q33 O3M Si4M 96(3) . . ? K8 O3M Si4M 170(2) . . ? Q33 O3M Si2M 116(3) . . ? K8 O3M Si2M 24.2(12) . . ? Si4M O3M Si2M 148.1(12) . . ? Si2M O4M Si4M 137.8(5) . 3_566 ? Si2M O4M K8 20.6(6) . . ? Si4M O4M K8 117.2(8) 3_566 . ? Si2M O4M K5 104.7(5) . . ? Si4M O4M K5 116.1(5) 3_566 . ? K8 O4M K5 125.0(8) . . ? Q29 O5M Si1M 152(3) . . ? Q29 O5M Si3M 59(2) . . ? Si1M O5M Si3M 140.5(8) . . ? Q29 O5M S10 124(3) . . ? Si1M O5M S10 80.7(8) . . ? Si3M O5M S10 64.7(7) . . ? Q29 O5M K7 38(2) . . ? Si1M O5M K7 117.8(7) . . ? Si3M O5M K7 97.2(6) . . ? S10 O5M K7 161.4(8) . . ? Q29 O5M K4 108(3) . . ? Si1M O5M K4 91.0(6) . . ? Si3M O5M K4 95.6(6) . . ? S10 O5M K4 71.9(8) . . ? K7 O5M K4 107.5(5) . . ? Si1M O6M Si2M 141.0(8) . . ? Si1M O6M S10 79.7(9) . . ? Si2M O6M S10 135.9(10) . . ? Si1M O6M K8 125.6(9) . . ? Si2M O6M K8 15.5(7) . . ? S10 O6M K8 146.9(10) . . ? Si1M O6M K5 125.3(6) . . ? Si2M O6M K5 93.1(6) . . ? S10 O6M K5 46.3(8) . . ? K8 O6M K5 107.8(8) . . ? Si1M O6M K4 97.2(6) . . ? Si2M O6M K4 106.2(7) . . ? S10 O6M K4 75.4(7) . . ? K8 O6M K4 116.3(8) . . ? K5 O6M K4 65.6(4) . . ? Si1M O7M Si1M 122.6(8) . 4_575 ? Si1M O7M K2 112.4(4) . 1_455 ? Si1M O7M K2 112.4(4) 4_575 1_455 ? Si2M O8M Si2M 139.1(10) 4_575 . ? Si2M O8M K8 130.2(13) 4_575 . ? Si2M O8M K8 27.8(7) . . ? Si2M O8M K8 27.8(7) 4_575 4_575 ? Si2M O8M K8 130.2(13) . 4_575 ? K8 O8M K8 109.5(18) . 4_575 ? Si2M O8M K7 101.1(4) 4_575 1_554 ? Si2M O8M K7 101.1(4) . 1_554 ? K8 O8M K7 78.5(9) . 1_554 ? K8 O8M K7 78.5(9) 4_575 1_554 ? Si2M O8M K6 109.5(5) 4_575 3_666 ? Si2M O8M K6 109.6(5) . 3_666 ? K8 O8M K6 117.4(11) . 3_666 ? K8 O8M K6 117.4(11) 4_575 3_666 ? K7 O8M K6 73.2(12) 1_554 3_666 ? Si6M O9M Si3M 133.3(8) . . ? Si6M O9M S10 146.4(11) . . ? Si3M O9M S10 58.1(8) . . ? Si6M O9M K4 114.2(7) . . ? Si3M O9M K4 109.1(6) . . ? S10 O9M K4 79.0(7) . . ? Si6M O9M K5 106.3(8) . . ? Si3M O9M K5 104.2(6) . . ? S10 O9M K5 47.1(8) . . ? K4 O9M K5 69.7(4) . . ? Si4M O10M Si5M 131.7(8) . . ? Si4M O10M Q24 142(2) . . ? Si5M O10M Q24 29(2) . . ? Si4M O10M K2 109.1(6) . 1_455 ? Si5M O10M K2 106.0(7) . 1_455 ? Q24 O10M K2 78(2) . 1_455 ? Q24 O12M Si8M 132(3) . 3_566 ? Q24 O12M Si5M 31(3) . . ? Si8M O12M Si5M 140.4(9) 3_566 . ? Q24 O12M Si8A 150(4) . 4_475 ? Si8M O12M Si8A 72.9(10) 3_566 4_475 ? Si5M O12M Si8A 119.9(13) . 4_475 ? Q24 O12M Si11 84(3) . 3_566 ? Si8M O12M Si11 134.2(9) 3_566 3_566 ? Si5M O12M Si11 56.3(7) . 3_566 ? Si8A O12M Si11 66.7(11) 4_475 3_566 ? Si11 O13M Si5M 74.9(10) . 3_566 ? Si11 O13M Si8M 119.6(11) . 3_666 ? Si5M O13M Si8M 134.1(10) 3_566 3_666 ? Si11 O13M K5 64.5(11) . . ? Si5M O13M K5 118.0(6) 3_566 . ? Si8M O13M K5 106.8(6) 3_666 . ? Si6M O14M Q25 73(2) 3_567 3_567 ? Si6M O14M Si5M 132.4(9) 3_567 . ? Q25 O14M Si5M 59.3(19) 3_567 . ? Si6M O14M Q24 107(2) 3_567 . ? Q25 O14M Q24 37(2) 3_567 . ? Si5M O14M Q24 28(2) . . ? Si6M O14M Si8A 136.7(11) 3_567 2_546 ? Q25 O14M Si8A 141.5(18) 3_567 2_546 ? Si5M O14M Si8A 86.3(8) . 2_546 ? Q24 O14M Si8A 104.9(19) . 2_546 ? Si6M O14M K6 110.8(11) 3_567 1_455 ? Q25 O14M K6 119(2) 3_567 1_455 ? Si5M O14M K6 95.0(12) . 1_455 ? Q24 O14M K6 118(3) . 1_455 ? Si8A O14M K6 77.9(11) 2_546 1_455 ? Q21 O15M Si7M 38(4) . . ? Q21 O15M Si8M 107(4) . 3_666 ? Si7M O15M Si8M 143.5(12) . 3_666 ? Q21 O15M K5 155(4) . . ? Si7M O15M K5 123.3(8) . . ? Si8M O15M K5 92.9(6) 3_666 . ? Si7M O16M Si7M 129.8(14) . 4_575 ? Si7M O16M Q21 138(3) . 4_575 ? Si7M O16M Q21 34(3) 4_575 4_575 ? Si7M O16M Q21 34(3) . . ? Si7M O16M Q21 138(3) 4_575 . ? Q21 O16M Q21 121(6) 4_575 . ? Si7M O16M Q16 91.3(16) . . ? Si7M O16M Q16 91.3(15) 4_575 . ? Q21 O16M Q16 119(3) 4_575 . ? Q21 O16M Q16 119(3) . . ? Si7M O16M Si7A 109.3(12) . 3_667 ? Si7M O16M Si7A 37.7(7) 4_575 3_667 ? Q21 O16M Si7A 71(4) 4_575 3_667 ? Q21 O16M Si7A 139(4) . 3_667 ? Q16 O16M Si7A 57(2) . 3_667 ? Si7M O16M Si7A 37.7(7) . 2_657 ? Si7M O16M Si7A 109.3(12) 4_575 2_657 ? Q21 O16M Si7A 139(4) 4_575 2_657 ? Q21 O16M Si7A 71(4) . 2_657 ? Q16 O16M Si7A 57(2) . 2_657 ? Si7A O16M Si7A 76.4(15) 3_667 2_657 ? Si7M O16M K2 111.1(7) . . ? Si7M O16M K2 111.1(7) 4_575 . ? Q21 O16M K2 80(4) 4_575 . ? Q21 O16M K2 80(4) . . ? Q16 O16M K2 119(3) . . ? Si7A O16M K2 139.6(8) 3_667 . ? Si7A O16M K2 139.6(8) 2_657 . ? Si8M O17M Si8M 144.4(11) . 4_565 ? Si8M O17M Q31 103.3(12) . 3_666 ? Si8M O17M Q31 103.3(12) 4_565 3_666 ? Si8M O17M K6 107.6(6) . . ? Si8M O17M K6 107.6(6) 4_565 . ? Q31 O17M K6 49(5) 3_666 . ? Si7A O18M Si6M 137(3) 2_657 . ? Si7A O18M Si7M 55(3) 2_657 . ? Si6M O18M Si7M 146.2(12) . . ? Si7A O18M Si9 22(2) 2_657 . ? Si6M O18M Si9 115.5(15) . . ? Si7M O18M Si9 70.0(15) . . ? Si7A O18M Q13 138(3) 2_657 . ? Si6M O18M Q13 36(2) . . ? Si7M O18M Q13 111(2) . . ? Si9 O18M Q13 121(2) . . ? Q13 O19M Si6M 38(3) . . ? Q13 O19M Q21 148(4) . 3_667 ? Si6M O19M Q21 123(3) . 3_667 ? Q13 O19M Q22 73(4) . . ? Si6M O19M Q22 109(2) . . ? Q21 O19M Q22 126(4) 3_667 . ? Q13 O19M Q19 34(4) . . ? Si6M O19M Q19 72(3) . . ? Q21 O19M Q19 150(5) 3_667 . ? Q22 O19M Q19 39(3) . . ? Q13 O19M Si7M 132(4) . 3_667 ? Si6M O19M Si7M 135.1(8) . 3_667 ? Q21 O19M Si7M 33(4) 3_667 3_667 ? Q22 O19M Si7M 98(2) . 3_667 ? Q19 O19M Si7M 117(4) . 3_667 ? Q15 K2 Q27 18(4) . . ? Q15 K2 Q18 24(2) . . ? Q27 K2 Q18 42(4) . . ? Q15 K2 Q25 91.2(15) . 3_667 ? Q27 K2 Q25 84.8(17) . 3_667 ? Q18 K2 Q25 99.4(15) . 3_667 ? Q15 K2 Q25 91.2(15) . 2_657 ? Q27 K2 Q25 84.8(17) . 2_657 ? Q18 K2 Q25 99.4(15) . 2_657 ? Q25 K2 Q25 138(2) 3_667 2_657 ? Q15 K2 O10M 56.9(6) . 1_655 ? Q27 K2 O10M 59.0(10) . 1_655 ? Q18 K2 O10M 59.7(7) . 1_655 ? Q25 K2 O10M 40.0(13) 3_667 1_655 ? Q25 K2 O10M 143.0(15) 2_657 1_655 ? Q15 K2 O10M 56.9(6) . 4_675 ? Q27 K2 O10M 59.0(10) . 4_675 ? Q18 K2 O10M 59.7(7) . 4_675 ? Q25 K2 O10M 143.0(15) 3_667 4_675 ? Q25 K2 O10M 40.0(13) 2_657 4_675 ? O10M K2 O10M 113.8(13) 1_655 4_675 ? Q15 K2 O7M 128(3) . 1_655 ? Q27 K2 O7M 146(4) . 1_655 ? Q18 K2 O7M 104.2(14) . 1_655 ? Q25 K2 O7M 105.5(11) 3_667 1_655 ? Q25 K2 O7M 105.5(11) 2_657 1_655 ? O10M K2 O7M 109.0(5) 1_655 1_655 ? O10M K2 O7M 109.0(5) 4_675 1_655 ? Q15 K2 O16M 127(2) . . ? Q27 K2 O16M 109(4) . . ? Q18 K2 O16M 151.0(15) . . ? Q25 K2 O16M 72.8(14) 3_667 . ? Q25 K2 O16M 72.8(14) 2_657 . ? O10M K2 O16M 109.9(5) 1_655 . ? O10M K2 O16M 109.9(5) 4_675 . ? O7M K2 O16M 104.7(11) 1_655 . ? Q15 K2 Q33 47(2) . 1_655 ? Q27 K2 Q33 62(3) . 1_655 ? Q18 K2 Q33 29.9(11) . 1_655 ? 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O6M K4 K5 54.5(3) 4_575 4_575 ? O6M K4 K5 115.7(4) . 4_575 ? S10 K4 K5 151.9(5) . 4_575 ? S10 K4 K5 37.8(5) 4_575 4_575 ? O5M K4 K5 73.1(3) 4_575 4_575 ? O5M K4 K5 128.9(4) . 4_575 ? K5 K4 K5 143.6(6) . 4_575 ? O9M K4 Si1M 70.3(3) 4_575 4_575 ? O9M K4 Si1M 107.2(5) . 4_575 ? O6M K4 Si1M 25.0(3) 4_575 4_575 ? O6M K4 Si1M 61.2(3) . 4_575 ? S10 K4 Si1M 85.3(5) . 4_575 ? S10 K4 Si1M 38.7(4) 4_575 4_575 ? O5M K4 Si1M 25.5(2) 4_575 4_575 ? O5M K4 Si1M 58.8(3) . 4_575 ? K5 K4 Si1M 115.4(3) . 4_575 ? K5 K4 Si1M 71.0(2) 4_575 4_575 ? O9M K4 Si1M 107.2(5) 4_575 . ? O9M K4 Si1M 70.3(3) . . ? O6M K4 Si1M 61.2(3) 4_575 . ? O6M K4 Si1M 25.0(3) . . ? S10 K4 Si1M 38.7(4) . . ? S10 K4 Si1M 85.3(5) 4_575 . ? O5M K4 Si1M 58.8(3) 4_575 . ? O5M K4 Si1M 25.5(2) . . ? K5 K4 Si1M 71.0(2) . . ? K5 K4 Si1M 115.4(3) 4_575 . ? Si1M K4 Si1M 46.79(19) 4_575 . ? S10 K5 Q22 99.7(18) . . ? S10 K5 Q19 95(3) . . ? Q22 K5 Q19 29(2) . . ? S10 K5 Si11 167.6(10) . . ? Q22 K5 Si11 76.7(17) . . ? Q19 K5 Si11 87(3) . . ? S10 K5 O13M 158.8(9) . . ? Q22 K5 O13M 98.0(17) . . ? Q19 K5 O13M 94(3) . . ? Si11 K5 O13M 31.8(5) . . ? S10 K5 O4M 92.3(6) . . ? Q22 K5 O4M 160.7(16) . . ? Q19 K5 O4M 164(3) . . ? Si11 K5 O4M 88.4(6) . . ? O13M K5 O4M 74.0(5) . . ? S10 K5 O9M 49.3(6) . . ? Q22 K5 O9M 65.0(16) . . ? Q19 K5 O9M 48(3) . . ? Si11 K5 O9M 135.3(6) . . ? O13M K5 O9M 131.7(5) . . ? O4M K5 O9M 133.3(5) . . ? S10 K5 O6M 43.5(6) . . ? Q22 K5 O6M 142.4(17) . . ? Q19 K5 O6M 127(3) . . ? Si11 K5 O6M 140.8(6) . . ? O13M K5 O6M 116.8(5) . . ? O4M K5 O6M 53.2(4) . . ? O9M K5 O6M 80.6(5) . . ? S10 K5 O15M 125.4(8) . . ? Q22 K5 O15M 68.5(15) . . ? Q19 K5 O15M 48(3) . . ? Si11 K5 O15M 64.8(5) . . ? O13M K5 O15M 52.4(4) . . ? O4M K5 O15M 116.2(5) . . ? O9M K5 O15M 79.7(5) . . ? O6M K5 O15M 121.6(6) . . ? S10 K5 Q13 82.7(12) . . ? Q22 K5 Q13 30.4(18) . . ? Q19 K5 Q13 13(3) . . ? Si11 K5 Q13 98.7(12) . . ? O13M K5 Q13 107.7(11) . . ? O4M K5 Q13 168.7(11) . . ? O9M K5 Q13 37.6(11) . . ? O6M K5 Q13 118.2(12) . . ? O15M K5 Q13 60.1(10) . . ? S10 K5 Q20 146.3(14) . 3_566 ? Q22 K5 Q20 50(2) . 3_566 ? Q19 K5 Q20 65(3) . 3_566 ? Si11 K5 Q20 27.0(13) . 3_566 ? O13M K5 Q20 54.7(13) . 3_566 ? O4M K5 Q20 113.7(12) . 3_566 ? O9M K5 Q20 112.5(11) . 3_566 ? O6M K5 Q20 166.9(12) . 3_566 ? O15M K5 Q20 63.0(11) . 3_566 ? Q13 K5 Q20 74.9(15) . 3_566 ? S10 K5 K4 70.5(7) . . ? Q22 K5 K4 107.0(15) . . ? Q19 K5 K4 78(2) . . ? Si11 K5 K4 121.9(6) . . ? O13M K5 K4 93.3(5) . . ? O4M K5 K4 91.2(4) . . ? O9M K5 K4 55.0(4) . . ? O6M K5 K4 59.9(4) . . ? O15M K5 K4 63.7(4) . . ? Q13 K5 K4 77.6(10) . . ? Q20 K5 K4 126.7(11) 3_566 . ? O1M S10 Si3M 49.1(7) . . ? O1M S10 O5M 84.7(11) . . ? Si3M S10 O5M 47.4(6) . . ? O1M S10 O6M 144.2(15) . . ? Si3M S10 O6M 125.5(13) . . ? O5M S10 O6M 78.2(9) . . ? O1M S10 K5 120.4(12) . . ? Si3M S10 K5 129.7(11) . . ? O5M S10 K5 144.4(13) . . ? O6M S10 K5 90.2(11) . . ? O1M S10 O9M 78.7(8) . . ? Si3M S10 O9M 47.6(6) . . ? O5M S10 O9M 76.8(9) . . ? O6M S10 O9M 126.3(12) . . ? K5 S10 O9M 83.6(10) . . ? O1M S10 Si1M 107.9(13) . . ? Si3M S10 Si1M 87.8(10) . . ? O5M S10 Si1M 42.0(6) . . ? O6M S10 Si1M 41.4(6) . . ? K5 S10 Si1M 130.9(11) . . ? O9M S10 Si1M 115.2(10) . . ? O1M S10 K4 135.8(10) . . ? Si3M S10 K4 89.3(8) . . ? O5M S10 K4 72.8(8) . . ? O6M S10 K4 67.8(7) . . ? K5 S10 K4 71.6(8) . . ? O9M S10 K4 59.7(7) . . ? Si1M S10 K4 80.0(6) . . ? Q31 O17A Si8A 63(3) . 4_575 ? Q31 O17A Si8A 63(3) . . ? Si8A O17A Si8A 101.0(18) 4_575 . ? Q31 O17A K6 36(5) . 3_666 ? Si8A O17A K6 84.5(15) 4_575 3_666 ? Si8A O17A K6 84.5(15) . 3_666 ? Q31 K6 Q32 157(5) 3_666 3_667 ? Q31 K6 O8M 142(4) 3_666 3_666 ? Q32 K6 O8M 61(2) 3_667 3_666 ? Q31 K6 O17M 33(4) 3_666 . ? Q32 K6 O17M 170(4) 3_667 . ? O8M K6 O17M 109(2) 3_666 . ? Q31 K6 Q12 147.6(16) 3_666 3_666 ? Q32 K6 Q12 33.4(10) 3_667 3_666 ? O8M K6 Q12 55.1(13) 3_666 3_666 ? O17M K6 Q12 142.2(16) . 3_666 ? Q31 K6 Q12 147.6(16) 3_666 2_646 ? Q32 K6 Q12 33.4(10) 3_667 2_646 ? O8M K6 Q12 55.1(13) 3_666 2_646 ? O17M K6 Q12 142.2(16) . 2_646 ? Q12 K6 Q12 61.8(16) 3_666 2_646 ? Q31 K6 O17A 21(4) 3_666 3_666 ? Q32 K6 O17A 135(3) 3_667 3_666 ? O8M K6 O17A 164(2) 3_666 3_666 ? O17M K6 O17A 54.6(12) . 3_666 ? Q12 K6 O17A 136.9(19) 3_666 3_666 ? Q12 K6 O17A 136.9(19) 2_646 3_666 ? Q31 K6 O2M 122(2) 3_666 3_667 ? Q32 K6 O2M 51.5(7) 3_667 3_667 ? O8M K6 O2M 77.2(12) 3_666 3_667 ? O17M K6 O2M 128.9(7) . 3_667 ? Q12 K6 O2M 25.5(8) 3_666 3_667 ? Q12 K6 O2M 84.1(14) 2_646 3_667 ? O17A K6 O2M 112.3(16) 3_666 3_667 ? Q31 K6 O2M 122(2) 3_666 2_647 ? Q32 K6 O2M 51.5(7) 3_667 2_647 ? O8M K6 O2M 77.2(12) 3_666 2_647 ? O17M K6 O2M 128.9(7) . 2_647 ? Q12 K6 O2M 84.1(14) 3_666 2_647 ? Q12 K6 O2M 25.5(8) 2_646 2_647 ? O17A K6 O2M 112.3(16) 3_666 2_647 ? O2M K6 O2M 102.2(14) 3_667 2_647 ? Q31 K6 O14M 59(2) 3_666 4_665 ? Q32 K6 O14M 108.7(18) 3_667 4_665 ? O8M K6 O14M 130.2(10) 3_666 4_665 ? O17M K6 O14M 77.1(12) . 4_665 ? Q12 K6 O14M 140.4(18) 3_666 4_665 ? Q12 K6 O14M 89.2(10) 2_646 4_665 ? O17A K6 O14M 51.5(10) 3_666 4_665 ? O2M K6 O14M 138(2) 3_667 4_665 ? O2M K6 O14M 63.7(6) 2_647 4_665 ? Q31 K6 O14M 59(2) 3_666 1_655 ? Q32 K6 O14M 108.7(18) 3_667 1_655 ? O8M K6 O14M 130.2(10) 3_666 1_655 ? O17M K6 O14M 77.1(12) . 1_655 ? Q12 K6 O14M 89.2(10) 3_666 1_655 ? Q12 K6 O14M 140.4(18) 2_646 1_655 ? O17A K6 O14M 51.5(10) 3_666 1_655 ? O2M K6 O14M 63.7(6) 3_667 1_655 ? O2M K6 O14M 138(2) 2_647 1_655 ? O14M K6 O14M 99.6(19) 4_665 1_655 ? Q31 K6 K7 166(4) 3_666 3_667 ? Q32 K6 K7 9.6(19) 3_667 3_667 ? O8M K6 K7 51.7(11) 3_666 3_667 ? O17M K6 K7 161(3) . 3_667 ? Q12 K6 K7 31.1(8) 3_666 3_667 ? Q12 K6 K7 31.1(8) 2_646 3_667 ? O17A K6 K7 145(2) 3_666 3_667 ? O2M K6 K7 53.2(8) 3_667 3_667 ? O2M K6 K7 53.2(8) 2_647 3_667 ? O14M K6 K7 114.2(12) 4_665 3_667 ? O14M K6 K7 114.2(12) 1_655 3_667 ? Q32 K7 Q12 72(2) . 4_576 ? Q32 K7 Q12 72(2) . 1_556 ? Q12 K7 Q12 130(2) 4_576 1_556 ? Q32 K7 Q29 60(3) . . ? Q12 K7 Q29 127(2) 4_576 . ? Q12 K7 Q29 53.4(17) 1_556 . ? Q32 K7 Q29 60(3) . 4_575 ? Q12 K7 Q29 53.4(17) 4_576 4_575 ? Q12 K7 Q29 127(2) 1_556 4_575 ? Q29 K7 Q29 83(2) . 4_575 ? Q32 K7 O8M 85(4) . 1_556 ? Q12 K7 O8M 71.7(13) 4_576 1_556 ? Q12 K7 O8M 71.7(13) 1_556 1_556 ? Q29 K7 O8M 120.8(11) . 1_556 ? Q29 K7 O8M 120.8(12) 4_575 1_556 ? Q32 K7 Q33 136(4) . 4_576 ? Q12 K7 Q33 69.8(19) 4_576 4_576 ? Q12 K7 Q33 119(2) 1_556 4_576 ? Q29 K7 Q33 162.7(17) . 4_576 ? Q29 K7 Q33 110.0(15) 4_575 4_576 ? O8M K7 Q33 62.7(10) 1_556 4_576 ? Q32 K7 Q33 136(4) . 1_556 ? Q12 K7 Q33 119(2) 4_576 1_556 ? Q12 K7 Q33 69.8(19) 1_556 1_556 ? Q29 K7 Q33 110.0(15) . 1_556 ? Q29 K7 Q33 162.7(17) 4_575 1_556 ? O8M K7 Q33 62.7(10) 1_556 1_556 ? Q33 K7 Q33 55(2) 4_576 1_556 ? Q32 K7 K8 103(4) . 4_576 ? Q12 K7 K8 53.4(15) 4_576 4_576 ? Q12 K7 K8 104.8(15) 1_556 4_576 ? Q29 K7 K8 154.8(13) . 4_576 ? Q29 K7 K8 106.2(11) 4_575 4_576 ? O8M K7 K8 34.4(5) 1_556 4_576 ? Q33 K7 K8 33.7(11) 4_576 4_576 ? Q33 K7 K8 66.5(12) 1_556 4_576 ? Q32 K7 K8 103(4) . 1_556 ? Q12 K7 K8 104.8(15) 4_576 1_556 ? Q12 K7 K8 53.4(15) 1_556 1_556 ? Q29 K7 K8 106.2(11) . 1_556 ? Q29 K7 K8 154.8(13) 4_575 1_556 ? O8M K7 K8 34.4(5) 1_556 1_556 ? Q33 K7 K8 66.5(12) 4_576 1_556 ? Q33 K7 K8 33.7(11) 1_556 1_556 ? K8 K7 K8 56.1(9) 4_576 1_556 ? Q32 K7 O2M 59.1(6) . 4_575 ? Q12 K7 O2M 18.0(15) 4_576 4_575 ? Q12 K7 O2M 126.9(17) 1_556 4_575 ? Q29 K7 O2M 110.1(15) . 4_575 ? Q29 K7 O2M 37.4(10) 4_575 4_575 ? O8M K7 O2M 84.3(5) 1_556 4_575 ? Q33 K7 O2M 86.9(11) 4_576 4_575 ? Q33 K7 O2M 137.3(13) 1_556 4_575 ? K8 K7 O2M 71.0(6) 4_576 4_575 ? K8 K7 O2M 118.7(8) 1_556 4_575 ? Q32 K7 O2M 59.1(6) . . ? Q12 K7 O2M 126.9(17) 4_576 . ? Q12 K7 O2M 18.0(15) 1_556 . ? Q29 K7 O2M 37.4(10) . . ? Q29 K7 O2M 110.1(15) 4_575 . ? O8M K7 O2M 84.3(5) 1_556 . ? Q33 K7 O2M 137.3(13) 4_576 . ? Q33 K7 O2M 86.9(11) 1_556 . ? K8 K7 O2M 118.7(8) 4_576 . ? K8 K7 O2M 71.0(6) 1_556 . ? O2M K7 O2M 117.8(10) 4_575 . ? Si2M K8 O3M 119(3) . . ? Si2M K8 Q33 161(3) . . ? O3M K8 Q33 44(2) . . ? Si2M K8 O8M 73.4(16) . . ? O3M K8 O8M 162(2) . . ? Q33 K8 O8M 121(2) . . ? Si2M K8 O4M 44.8(14) . . ? O3M K8 O4M 106.5(17) . . ? Q33 K8 O4M 138(2) . . ? O8M K8 O4M 91.0(12) . . ? Si2M K8 O6M 32.9(14) . . ? O3M K8 O6M 99.7(18) . . ? Q33 K8 O6M 131(2) . . ? O8M K8 O6M 85.3(10) . . ? O4M K8 O6M 73.2(8) . . ? Si2M K8 Q12 108(2) . . ? O3M K8 Q12 101.4(18) . . ? Q33 K8 Q12 87(2) . . ? O8M K8 Q12 84.6(14) . . ? O4M K8 Q12 68.8(11) . . ? O6M K8 Q12 140.5(15) . . ? Si2M K8 Si4M 115.3(19) . . ? O3M K8 Si4M 5.6(11) . . ? Q33 K8 Si4M 48.6(18) . . ? O8M K8 Si4M 168.1(14) . . ? O4M K8 Si4M 100.9(9) . . ? O6M K8 Si4M 98.2(9) . . ? Q12 K8 Si4M 99.5(11) . . ? Si2M K8 K8 102.0(15) . 4_575 ? O3M K8 K8 127.3(15) . 4_575 ? Q33 K8 K8 88.3(18) . 4_575 ? O8M K8 K8 35.2(9) . 4_575 ? O4M K8 K8 126.1(7) . 4_575 ? O6M K8 K8 98.3(6) . 4_575 ? Q12 K8 K8 95.0(10) . 4_575 ? Si4M K8 K8 132.9(5) . 4_575 ? Si2M K8 Q18 152(2) . 1_455 ? O3M K8 Q18 66.9(15) . 1_455 ? Q33 K8 Q18 28.0(18) . 1_455 ? O8M K8 Q18 96.2(11) . 1_455 ? O4M K8 Q18 163.4(14) . 1_455 ? O6M K8 Q18 122.2(16) . 1_455 ? Q12 K8 Q18 96.9(16) . 1_455 ? Si4M K8 Q18 72.3(8) . 1_455 ? K8 K8 Q18 61.6(6) 4_575 1_455 ? Si2M K8 K7 127(2) . 1_554 ? O3M K8 K7 108.0(17) . 1_554 ? Q33 K8 K7 72(2) . 1_554 ? O8M K8 K7 67.2(9) . 1_554 ? O4M K8 K7 101.5(11) . 1_554 ? O6M K8 K7 152.1(11) . 1_554 ? Q12 K8 K7 36.6(9) . 1_554 ? Si4M K8 K7 109.8(8) . 1_554 ? K8 K8 K7 61.9(5) 4_575 1_554 ? Q18 K8 K7 68.0(14) 1_455 1_554 ? Si2M K8 Si2M 87.0(15) . 4_575 ? O3M K8 Si2M 138.4(18) . 4_575 ? Q33 K8 Si2M 102.8(19) . 4_575 ? O8M K8 Si2M 24.6(6) . 4_575 ? O4M K8 Si2M 114.5(10) . 4_575 ? O6M K8 Si2M 85.7(7) . 4_575 ? Q12 K8 Si2M 99.8(12) . 4_575 ? Si4M K8 Si2M 143.9(10) . 4_575 ? K8 K8 Si2M 15.0(4) 4_575 4_575 ? Q18 K8 Si2M 75.4(7) 1_455 4_575 ? K7 K8 Si2M 71.3(5) 1_554 4_575 ? Si7A Si9 Q16 97(4) 2_657 . ? Si7A Si9 Q22 127(3) 2_657 3_667 ? Q16 Si9 Q22 108(4) . 3_667 ? Si7A Si9 O18M 15.8(18) 2_657 . ? Q16 Si9 O18M 111(3) . . ? Q22 Si9 O18M 124(3) 3_667 . ? Si7A Si9 Q20 127(4) 2_657 1_656 ? Q16 Si9 Q20 108(4) . 1_656 ? Q22 Si9 Q20 90(3) 3_667 1_656 ? O18M Si9 Q20 114(3) . 1_656 ? Si7A Si9 Si7M 44(2) 2_657 . ? Q16 Si9 Si7M 86(3) . . ? Q22 Si9 Si7M 91(2) 3_667 . ? O18M Si9 Si7M 54.6(10) . . ? Q20 Si9 Si7M 165(3) 1_656 . ? Si7A Si9 Si6M 45(2) 2_657 . ? Q16 Si9 Si6M 135(4) . . ? Q22 Si9 Si6M 115(2) 3_667 . ? O18M Si9 Si6M 29.7(9) . . ? Q20 Si9 Si6M 87(2) 1_656 . ? Si7M Si9 Si6M 79.8(9) . . ? Si7A Si9 K5 146(2) 2_657 3_667 ? Q16 Si9 K5 110(3) . 3_667 ? Q22 Si9 K5 26(2) 3_667 3_667 ? O18M Si9 K5 136.5(14) . 3_667 ? Q20 Si9 K5 64(2) 1_656 3_667 ? Si7M Si9 K5 116.4(14) . 3_667 ? Si6M Si9 K5 114.6(10) . 3_667 ? O2M Q12 Q32 115(4) 1_554 1_554 ? O2M Q12 K7 140(3) 1_554 1_554 ? Q32 Q12 K7 30(3) 1_554 1_554 ? O2M Q12 K8 129(2) 1_554 . ? Q32 Q12 K8 106(3) 1_554 . ? K7 Q12 K8 90.0(19) 1_554 . ? O2M Q12 K6 84.7(19) 1_554 3_666 ? Q32 Q12 K6 58(2) 1_554 3_666 ? K7 Q12 K6 83.3(15) 1_554 3_666 ? K8 Q12 K6 92.3(17) . 3_666 ? O19M Q13 Si6M 108(5) . . ? 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0.26996 0.00000 -0.00304 0.00000 K4 3 0.243484 0.750000 0.886469 0.47466 0.08664 0.20541 = 0.15487 0.00000 -0.00846 0.00000 K5 3 0.248996 0.512553 0.779342 0.86407 0.08543 0.19515 = 0.13070 0.04576 -0.00172 0.00856 S10 2 0.129235 0.531398 0.925990 0.22250 10.05000 O17A 1 0.480494 0.750000 0.307487 0.32195 10.05000 K6 3 0.747442 0.250000 0.588846 0.04537 10.05000 K7 3 0.013134 0.750000 1.310506 0.12497 10.05000 K8 3 0.003723 0.647359 0.574978 0.18283 10.05000 REM Si9 close to Si8 SI9 2 0.546624 0.640499 1.116838 0.16578 10.05000 Q12 1 0.061046 0.632066 0.348324 0.33145 10.05000 Q13 1 0.379516 0.505187 1.044235 0.25815 10.05000 SI11 2 0.372978 0.453438 0.614830 0.26972 10.05000 Q15 1 0.749613 0.750000 0.613710 0.28657 10.05000 Q16 1 0.582709 0.750000 1.090858 0.09321 10.05000 Q18 1 0.819734 0.750000 0.511821 0.15671 10.05000 Q19 1 0.372849 0.513598 0.937255 0.13437 10.05000 Q20 1 -0.444745 0.614544 0.305547 0.18000 10.05000 Q21 1 0.547794 0.640841 0.834986 0.15545 10.05000 Q22 1 0.358371 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