data_hydroxilherderite _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_mineral 'hydroxilherderite' _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H0.83 Be Ca F0.17 O4.83 P' _chemical_formula_weight 78.5 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'Ca' 'Ca' 4.700 0.0000 'Sears 1986' 'Be' 'Be' 7.790 0.0000 'Sears 1986' 'P' 'P' 5.130 0.0000 'Sears 1986' 'F' 'F' 5.654 0.0000 'Sears 1986' 'O' 'O' 5.805 0.0000 'Sears 1986' 'H' 'H' -3.7409 0.0000 'Sears 1986' _symmetry_cell_setting 'monoclinic' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/a' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' _cell_length_a 9.7856(5) _cell_length_b 7.6607(5) _cell_length_c 4.8025(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.02(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 360.02(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_special_details ; lattice parameter obtained from single-crystal XRD data, using another crystal and a four-circle KUMA diffract. with point detector and MoK\a radiation. ; _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.972 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 ? _exptl_absorpt_coefficient_mu ? _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(1) _diffrn_radiation_type 'white-beam, 0.78-5.2A' _diffrn_radiation_probe 'neutron' _diffrn_radiation_type 'polychromatic beam of neutrons' _diffrn_radiation_source ? _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device_type 'VIVALDI, ILL' _diffrn_measurement_method 'Laue method' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7369 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0644 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0448 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 7 _diffrn_reflns_theta_min 5.34 _diffrn_reflns_theta_max 44.45 _reflns_number_total 1761 _reflns_number_gt 1614 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0100P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.387(11) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 1761 _refine_ls_number_parameters 85 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0427 _refine_ls_R_factor_gt 0.0363 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0663 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0657 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.814 _refine_ls_restrained_S_all 1.814 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ca Ca 0.33105(6) 0.11140(7) 0.99740(11) 0.00881(11) Uani 1 1 d . . . Be Be 0.33893(4) 0.41390(4) 0.53513(6) 0.00790(7) Uani 1 1 d . . . P P 0.08136(5) 0.27109(5) 0.47045(10) 0.00606(9) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.03960(5) 0.39878(5) 0.24679(9) 0.00935(9) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.45868(5) 0.28353(5) 0.65239(9) 0.00862(9) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.19329(5) 0.34467(6) 0.66626(9) 0.00902(9) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.14216(5) 0.10671(5) 0.32955(9) 0.00935(9) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.33381(6) 0.41306(6) 0.20330(9) 0.01025(15) Uani 0.998(4) 1 d P . . H H 0.41950(15) 0.4566(2) 0.1303(3) 0.0286(5) Uani 0.835(9) 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ca 0.0084(3) 0.0089(2) 0.00910(19) -0.00137(12) 0.00135(19) -0.00087(14) Be 0.00746(17) 0.00763(12) 0.00862(12) 0.00000(8) 0.00106(11) -0.00009(8) P 0.0053(2) 0.00590(15) 0.00693(17) 0.00005(11) 0.00090(16) -0.00007(11) O1 0.0094(2) 0.00839(16) 0.01021(16) 0.00241(10) 0.00027(15) 0.00050(11) O2 0.0072(2) 0.00908(16) 0.00962(17) 0.00110(11) 0.00250(14) 0.00225(11) O3 0.0070(2) 0.01135(17) 0.00875(17) -0.00092(11) 0.00061(15) -0.00226(11) O4 0.0109(2) 0.00645(16) 0.01074(17) -0.00010(10) 0.00333(16) 0.00159(11) O5 0.0104(3) 0.0120(2) 0.0083(2) 0.00032(11) 0.00023(16) 0.00060(12) H 0.0197(8) 0.0374(8) 0.0288(7) 0.0041(5) 0.0078(5) -0.0073(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. Further geometric details pertaining to the H-bonding network: O5-H=0.968(2), O5-H=0.996(2) corrected for riding motion, O5...O2=3.163(1), H...O2=2.544(2), O5-H...O2=121.8(1), O5...O4=3.081(1), H...O4=2.428(2), O5-H...O4=124.4(1) ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ca O1 2.3672(11) 4_666 ? Ca O1 2.3731(8) 2_546 ? Ca O5 2.4165(9) 2_546 ? Ca O4 2.4422(9) 1_556 ? Ca O2 2.4588(8) . ? Ca O5 2.5137(7) 1_556 ? Ca O3 2.6157(7) 2_547 ? Ca O3 2.7456(9) . ? Ca Be 3.1778(9) 2_547 ? Ca Be 3.2101(6) . ? Ca Be 3.4050(10) 2_546 ? Ca P 3.4594(12) 4_666 ? Be O5 1.5944(6) . ? Be O4 1.6242(5) 2_556 ? Be O2 1.6393(7) . ? Be O3 1.6461(6) . ? Be P 2.7651(7) . ? Be P 2.7809(6) 4_665 ? Be P 2.8455(5) 2_556 ? Be O4 3.1315(8) 4_665 ? Be Ca 3.1778(9) 2_557 ? Be O2 3.1792(6) 3_666 ? Be O4 3.1967(7) . ? Be O5 3.2093(6) 1_556 ? P O1 1.5091(7) . ? P O2 1.5429(7) 4_565 ? P O4 1.5485(6) . ? P O3 1.5495(8) . ? P Be 2.7809(6) 4_565 ? P Be 2.8455(5) 2_546 ? P O5 2.9890(9) . ? P O5 3.0825(10) 4_565 ? P O1 3.1052(7) 3_566 ? P O5 3.2659(7) 2_546 ? P Ca 3.4594(12) 4_564 ? O1 Ca 2.3672(11) 4_564 ? O1 Ca 2.3731(8) 2_556 ? O1 O4 2.4842(6) . ? O1 O2 2.5245(6) 4_565 ? O1 O3 2.5475(10) . ? O1 O5 2.8888(8) . ? O1 O1 2.9365(10) 3_565 ? O1 O2 2.9870(6) 2_556 ? O1 O1 2.9870(9) 3_566 ? O1 O3 3.0383(7) 3_566 ? O1 P 3.1052(7) 3_566 ? O2 P 1.5429(7) 4_665 ? O2 O3 2.4978(7) 4_665 ? O2 O4 2.5172(8) 4_665 ? O2 O1 2.5245(6) 4_665 ? O2 O3 2.6398(7) . ? O2 O4 2.6666(6) 2_556 ? O2 O5 2.6697(9) . ? O2 O1 2.9870(6) 2_546 ? O2 O5 3.0790(8) 1_556 ? O2 O5 3.1631(8) 3_666 ? O3 O4 2.4875(7) . ? O3 O2 2.4979(7) 4_565 ? O3 O4 2.5735(6) 2_556 ? O3 Ca 2.6157(7) 2_557 ? O3 O5 2.6666(8) . ? O3 O5 2.9690(10) 1_556 ? O3 O1 3.0383(7) 3_566 ? O4 Be 1.6242(5) 2_546 ? O4 Ca 2.4422(9) 1_554 ? O4 O2 2.5172(8) 4_565 ? O4 O3 2.5735(6) 2_546 ? O4 O2 2.6666(6) 2_546 ? O4 O5 2.6998(6) 2_546 ? O4 O5 2.9673(6) 2_545 ? O4 O5 3.0649(7) . ? O4 O5 3.0812(9) 4_565 ? O5 Ca 2.4165(9) 2_556 ? O5 Ca 2.5137(7) 1_554 ? O5 O4 2.6998(6) 2_556 ? O5 O4 2.9673(6) 2 ? O5 O3 2.9690(10) 1_554 ? O5 O2 3.0790(8) 1_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Ca O1 76.56(3) 4_666 2_546 ? O1 Ca O5 139.15(3) 4_666 2_546 ? O1 Ca O5 74.18(2) 2_546 2_546 ? O1 Ca O4 108.76(3) 4_666 1_556 ? O1 Ca O4 135.77(3) 2_546 1_556 ? O5 Ca O4 75.28(2) 2_546 1_556 ? O1 Ca O2 85.44(3) 4_666 . ? O1 Ca O2 76.35(3) 2_546 . ? O5 Ca O2 114.06(3) 2_546 . ? O4 Ca O2 146.39(3) 1_556 . ? O1 Ca O5 79.75(3) 4_666 1_556 ? O1 Ca O5 145.06(3) 2_546 1_556 ? O5 Ca O5 137.91(3) 2_546 1_556 ? O4 Ca O5 76.39(2) 1_556 1_556 ? O2 Ca O5 76.51(2) . 1_556 ? O1 Ca O3 74.96(3) 4_666 2_547 ? O1 Ca O3 79.49(3) 2_546 2_547 ? O5 Ca O3 72.19(3) 2_546 2_547 ? O4 Ca O3 61.06(2) 1_556 2_547 ? O2 Ca O3 151.82(3) . 2_547 ? O5 Ca O3 118.44(2) 1_556 2_547 ? O1 Ca O3 137.52(3) 4_666 . ? O1 Ca O3 114.98(2) 2_546 . ? O5 Ca O3 81.41(3) 2_546 . ? O4 Ca O3 90.94(2) 1_556 . ? O2 Ca O3 60.66(2) . . ? O5 Ca O3 68.58(2) 1_556 . ? O3 Ca O3 145.22(3) 2_547 . ? O1 Ca Be 94.49(2) 4_666 2_547 ? O1 Ca Be 107.56(3) 2_546 2_547 ? O5 Ca Be 68.461(19) 2_546 2_547 ? O4 Ca Be 30.129(15) 1_556 2_547 ? O2 Ca Be 175.98(2) . 2_547 ? O5 Ca Be 99.52(2) 1_556 2_547 ? O3 Ca Be 31.127(12) 2_547 2_547 ? O3 Ca Be 117.52(2) . 2_547 ? O1 Ca Be 110.66(3) 4_666 . ? O1 Ca Be 98.09(2) 2_546 . ? O5 Ca Be 101.20(3) 2_546 . ? O4 Ca Be 118.73(3) 1_556 . ? O2 Ca Be 30.058(15) . . ? O5 Ca Be 66.931(17) 1_556 . ? O3 Ca Be 173.34(3) 2_547 . ? O3 Ca Be 30.849(14) . . ? Be Ca Be 147.67(2) 2_547 . ? O1 Ca Be 141.83(3) 4_666 2_546 ? O1 Ca Be 65.44(2) 2_546 2_546 ? O5 Ca Be 25.191(16) 2_546 2_546 ? O4 Ca Be 96.57(3) 1_556 2_546 ? O2 Ca Be 88.87(2) . 2_546 ? O5 Ca Be 135.17(3) 1_556 2_546 ? O3 Ca Be 94.14(2) 2_547 2_546 ? O3 Ca Be 67.33(2) . 2_546 ? Be Ca Be 93.634(19) 2_547 2_546 ? Be Ca Be 79.232(16) . 2_546 ? O1 Ca P 20.967(15) 4_666 4_666 ? O1 Ca P 97.21(3) 2_546 4_666 ? O5 Ca P 153.90(3) 2_546 4_666 ? O4 Ca P 96.36(2) 1_556 4_666 ? O2 Ca P 86.75(2) . 4_666 ? O5 Ca P 59.66(2) 1_556 4_666 ? O3 Ca P 82.09(2) 2_547 4_666 ? O3 Ca P 123.95(2) . 4_666 ? Be Ca P 91.754(19) 2_547 4_666 ? Be Ca P 104.43(2) . 4_666 ? Be Ca P 162.65(2) 2_546 4_666 ? O5 Be O4 114.02(3) . 2_556 ? O5 Be O2 111.29(3) . . ? O4 Be O2 109.59(4) 2_556 . ? O5 Be O3 110.74(4) . . ? O4 Be O3 103.80(3) 2_556 . ? O2 Be O3 106.93(3) . . ? O5 Be P 81.83(4) . . ? O4 Be P 120.56(3) 2_556 . ? O2 Be P 116.68(3) . . ? O3 Be P 29.10(2) . . ? O5 Be P 85.00(3) . 4_665 ? O4 Be P 114.27(3) 2_556 4_665 ? O2 Be P 28.133(18) . 4_665 ? O3 Be P 128.12(2) . 4_665 ? P Be P 124.295(12) . 4_665 ? O5 Be P 90.17(2) . 2_556 ? O4 Be P 25.587(18) 2_556 2_556 ? O2 Be P 113.15(3) . 2_556 ? O3 Be P 123.42(2) . 2_556 ? P Be P 128.998(18) . 2_556 ? P Be P 104.782(16) 4_665 2_556 ? O5 Be O4 73.39(4) . 4_665 ? O4 Be O4 93.68(2) 2_556 4_665 ? O2 Be O4 53.15(2) . 4_665 ? O3 Be O4 157.67(2) . 4_665 ? P Be O4 143.943(16) . 4_665 ? P Be O4 29.613(12) 4_665 4_665 ? P Be O4 77.627(14) 2_556 4_665 ? O5 Be Ca 133.77(3) . 2_557 ? O4 Be Ca 49.003(19) 2_556 2_557 ? O2 Be Ca 114.94(2) . 2_557 ? O3 Be Ca 55.23(3) . 2_557 ? P Be Ca 77.90(2) . 2_557 ? P Be Ca 140.20(3) 4_665 2_557 ? P Be Ca 72.082(17) 2_556 2_557 ? O4 Be Ca 137.99(2) 4_665 2_557 ? O5 Be O2 74.88(3) . 3_666 ? O4 Be O2 51.64(2) 2_556 3_666 ? O2 Be O2 95.52(2) . 3_666 ? O3 Be O2 151.98(2) . 3_666 ? P Be O2 145.54(2) . 3_666 ? P Be O2 78.951(17) 4_665 3_666 ? P Be O2 29.004(13) 2_556 3_666 ? O4 Be O2 49.984(13) 4_665 3_666 ? Ca Be O2 100.33(2) 2_557 3_666 ? O5 Be O4 70.71(3) . . ? O4 Be O4 149.49(2) 2_556 . ? O2 Be O4 95.05(3) . . ? O3 Be O4 50.17(2) . . ? P Be O4 28.967(13) . . ? P Be O4 95.978(17) 4_665 . ? P Be O4 150.47(2) 2_556 . ? O4 Be O4 115.864(14) 4_665 . ? Ca Be O4 104.674(19) 2_557 . ? O2 Be O4 145.533(16) 3_666 . ? O5 Be O5 177.28(4) . 1_556 ? O4 Be O5 66.65(2) 2_556 1_556 ? O2 Be O5 70.53(3) . 1_556 ? O3 Be O5 66.61(3) . 1_556 ? P Be O5 95.57(3) . 1_556 ? P Be O5 97.14(3) 4_665 1_556 ? P Be O5 90.901(17) 2_556 1_556 ? O4 Be O5 109.28(3) 4_665 1_556 ? Ca Be O5 44.458(19) 2_557 1_556 ? O2 Be O5 107.14(2) 3_666 1_556 ? O4 Be O5 107.32(2) . 1_556 ? O1 P O2 111.61(4) . 4_565 ? O1 P O4 108.67(4) . . ? O2 P O4 109.03(4) 4_565 . ? O1 P O3 112.79(4) . . ? O2 P O3 107.75(4) 4_565 . ? O4 P O3 106.82(4) . . ? O1 P Be 94.02(4) . . ? O2 P Be 138.86(3) 4_565 . ? O4 P Be 91.18(3) . . ? O3 P Be 31.10(2) . . ? O1 P Be 100.31(4) . 4_565 ? O2 P Be 30.07(2) 4_565 4_565 ? O4 P Be 87.84(3) . 4_565 ? O3 P Be 136.09(3) . 4_565 ? Be P Be 165.17(2) . 4_565 ? O1 P Be 133.69(3) . 2_546 ? O2 P Be 87.59(3) 4_565 2_546 ? O4 P Be 26.936(19) . 2_546 ? O3 P Be 99.31(3) . 2_546 ? Be P Be 97.566(17) . 2_546 ? Be P Be 75.218(16) 4_565 2_546 ? O1 P O5 71.47(3) . . ? O2 P O5 170.11(3) 4_565 . ? O4 P O5 77.91(3) . . ? O3 P O5 62.87(2) . . ? Be P O5 31.871(14) . . ? Be P O5 159.82(2) 4_565 . ? Be P O5 96.849(18) 2_546 . ? O1 P O5 77.75(4) . 4_565 ? O2 P O5 60.01(3) 4_565 4_565 ? O4 P O5 75.40(3) . 4_565 ? O3 P O5 166.98(3) . 4_565 ? Be P O5 160.734(19) . 4_565 ? Be P O5 31.015(12) 4_565 4_565 ? Be P O5 76.783(18) 2_546 4_565 ? O5 P O5 129.60(2) . 4_565 ? O1 P O1 71.35(3) . 3_566 ? O2 P O1 71.12(3) 4_565 3_566 ? O4 P O1 179.81(4) . 3_566 ? O3 P O1 73.01(2) . 3_566 ? Be P O1 88.64(2) . 3_566 ? Be P O1 92.34(2) 4_565 3_566 ? Be P O1 153.110(19) 2_546 3_566 ? O5 P O1 101.92(2) . 3_566 ? O5 P O1 104.78(2) 4_565 3_566 ? O1 P O5 162.67(3) . 2_546 ? O2 P O5 72.44(3) 4_565 2_546 ? O4 P O5 55.18(2) . 2_546 ? O3 P O5 80.49(3) . 2_546 ? Be P O5 92.69(2) . 2_546 ? Be P O5 74.64(2) 4_565 2_546 ? Be P O5 29.223(11) 2_546 2_546 ? O5 P O5 107.550(19) . 2_546 ? O5 P O5 90.85(2) 4_565 2_546 ? O1 P O5 124.824(19) 3_566 2_546 ? O1 P Ca 34.15(3) . 4_564 ? O2 P Ca 83.78(3) 4_565 4_564 ? O4 P Ca 101.34(3) . 4_564 ? O3 P Ca 143.52(3) . 4_564 ? Be P Ca 128.03(2) . 4_564 ? Be P Ca 66.553(19) 4_565 4_564 ? Be P Ca 115.98(2) 2_546 4_564 ? O5 P Ca 102.04(2) . 4_564 ? O5 P Ca 44.733(18) 4_565 4_564 ? O1 P Ca 78.775(18) 3_566 4_564 ? O5 P Ca 135.51(2) 2_546 4_564 ? P O1 Ca 124.89(4) . 4_564 ? P O1 Ca 130.71(4) . 2_556 ? Ca O1 Ca 103.44(3) 4_564 2_556 ? P O1 O4 36.20(2) . . ? Ca O1 O4 113.54(3) 4_564 . ? Ca O1 O4 118.80(3) 2_556 . ? P O1 O2 34.62(2) . 4_565 ? Ca O1 O2 95.83(3) 4_564 4_565 ? Ca O1 O2 158.21(3) 2_556 4_565 ? O4 O1 O2 60.33(2) . 4_565 ? P O1 O3 34.11(3) . . ? Ca O1 O3 154.60(3) 4_564 . ? Ca O1 O3 100.81(3) 2_556 . ? O4 O1 O3 59.24(2) . . ? O2 O1 O3 59.01(2) 4_565 . ? P O1 O5 78.83(4) . . ? Ca O1 O5 145.46(2) 4_564 . ? Ca O1 O5 53.59(2) 2_556 . ? O4 O1 O5 69.089(19) . . ? O2 O1 O5 112.93(3) 4_565 . ? O3 O1 O5 58.35(3) . . ? P O1 O1 171.20(4) . 3_565 ? Ca O1 O1 51.81(3) 4_564 3_565 ? Ca O1 O1 51.63(2) 2_556 3_565 ? O4 O1 O1 135.34(3) . 3_565 ? O2 O1 O1 146.33(3) 4_565 3_565 ? O3 O1 O1 151.62(3) . 3_565 ? O5 O1 O1 100.63(3) . 3_565 ? P O1 O2 121.51(3) . 2_556 ? Ca O1 O2 96.85(2) 4_564 2_556 ? Ca O1 O2 53.119(19) 2_556 2_556 ? O4 O1 O2 149.38(3) . 2_556 ? O2 O1 O2 114.997(18) 4_565 2_556 ? O3 O1 O2 91.67(2) . 2_556 ? O5 O1 O2 88.212(19) . 2_556 ? O1 O1 O2 67.120(18) 3_565 2_556 ? P O1 O1 80.05(3) . 3_566 ? Ca O1 O1 101.84(3) 4_564 3_566 ? Ca O1 O1 100.64(3) 2_556 3_566 ? O4 O1 O1 116.25(3) . 3_566 ? O2 O1 O1 65.003(19) 4_565 3_566 ? O3 O1 O1 66.04(2) . 3_566 ? O5 O1 O1 107.34(4) . 3_566 ? O1 O1 O1 108.34(3) 3_565 3_566 ? O2 O1 O1 49.994(15) 2_556 3_566 ? P O1 O3 121.63(3) . 3_566 ? Ca O1 O3 56.242(19) 4_564 3_566 ? Ca O1 O3 91.38(2) 2_556 3_566 ? O4 O1 O3 149.73(2) . 3_566 ? O2 O1 O3 90.94(3) 4_565 3_566 ? O3 O1 O3 116.05(2) . 3_566 ? O5 O1 O3 137.14(2) . 3_566 ? O1 O1 O3 64.63(3) 3_565 3_566 ? O2 O1 O3 48.974(15) 2_556 3_566 ? O1 O1 O3 50.01(2) 3_566 3_566 ? P O1 P 108.65(3) . 3_566 ? Ca O1 P 85.38(2) 4_564 3_566 ? Ca O1 P 81.98(2) 2_556 3_566 ? O4 O1 P 144.85(2) . 3_566 ? O2 O1 P 89.62(2) 4_565 3_566 ? O3 O1 P 90.672(19) . 3_566 ? O5 O1 P 112.39(2) . 3_566 ? O1 O1 P 79.77(2) 3_565 3_566 ? O2 O1 P 29.257(13) 2_556 3_566 ? O1 O1 P 28.600(15) 3_566 3_566 ? O3 O1 P 29.191(17) 3_566 3_566 ? P O2 Be 121.80(3) 4_665 . ? P O2 Ca 129.18(3) 4_665 . ? Be O2 Ca 101.24(3) . . ? P O2 O3 36.21(3) 4_665 4_665 ? Be O2 O3 154.90(3) . 4_665 ? Ca O2 O3 103.78(3) . 4_665 ? P O2 O4 35.56(2) 4_665 4_665 ? Be O2 O4 95.44(2) . 4_665 ? Ca O2 O4 163.10(3) . 4_665 ? O3 O2 O4 59.47(2) 4_665 4_665 ? P O2 O1 33.76(3) 4_665 4_665 ? Be O2 O1 107.24(3) . 4_665 ? Ca O2 O1 112.51(3) . 4_665 ? O3 O2 O1 60.96(3) 4_665 4_665 ? O4 O2 O1 59.04(2) 4_665 4_665 ? P O2 O3 145.90(4) 4_665 . ? Be O2 O3 36.622(19) . . ? Ca O2 O3 65.05(3) . . ? O3 O2 O3 166.73(2) 4_665 . ? O4 O2 O3 131.16(3) 4_665 . ? O1 O2 O3 115.24(3) 4_665 . ? P O2 O4 123.93(3) 4_665 2_556 ? Be O2 O4 35.020(19) . 2_556 ? Ca O2 O4 106.73(2) . 2_556 ? O3 O2 O4 134.77(3) 4_665 2_556 ? O4 O2 O4 88.51(2) 4_665 2_556 ? O1 O2 O4 130.91(2) 4_665 2_556 ? O3 O2 O4 58.021(17) . 2_556 ? P O2 O5 89.96(3) 4_665 . ? Be O2 O5 33.81(2) . . ? Ca O2 O5 120.75(3) . . ? O3 O2 O5 126.02(3) 4_665 . ? O4 O2 O5 72.82(2) 4_665 . ? O1 O2 O5 74.09(2) 4_665 . ? O3 O2 O5 60.29(3) . . ? O4 O2 O5 60.786(18) 2_556 . ? P O2 O1 79.62(2) 4_665 2_546 ? Be O2 O1 131.36(3) . 2_546 ? Ca O2 O1 50.536(18) . 2_546 ? O3 O2 O1 66.584(18) 4_665 2_546 ? O4 O2 O1 115.182(19) 4_665 2_546 ? O1 O2 O1 65.003(18) 4_665 2_546 ? O3 O2 O1 100.16(2) . 2_546 ? O4 O2 O1 155.91(2) 2_556 2_546 ? O5 O2 O1 120.02(2) . 2_546 ? P O2 O5 152.02(4) 4_665 1_556 ? Be O2 O5 79.34(2) . 1_556 ? Ca O2 O5 52.55(2) . 1_556 ? O3 O2 O5 117.96(3) 4_665 1_556 ? O4 O2 O5 134.83(3) 4_665 1_556 ? O1 O2 O5 165.02(2) 4_665 1_556 ? O3 O2 O5 61.99(3) . 1_556 ? O4 O2 O5 61.697(16) 2_556 1_556 ? O5 O2 O5 113.12(2) . 1_556 ? O1 O2 O5 100.424(17) 2_546 1_556 ? P O2 O5 79.85(3) 4_665 3_666 ? Be O2 O5 94.95(3) . 3_666 ? Ca O2 O5 124.93(2) . 3_666 ? O3 O2 O5 72.13(2) 4_665 3_666 ? O4 O2 O5 55.356(16) 4_665 3_666 ? O1 O2 O5 111.97(3) 4_665 3_666 ? O3 O2 O5 119.71(2) . 3_666 ? O4 O2 O5 63.138(18) 2_556 3_666 ? O5 O2 O5 101.39(3) . 3_666 ? O1 O2 O5 133.32(2) 2_546 3_666 ? O5 O2 O5 80.20(2) 1_556 3_666 ? P O3 Be 119.80(3) . . ? P O3 O4 36.58(2) . . ? Be O3 O4 99.29(3) . . ? P O3 O2 36.03(2) . 4_565 ? Be O3 O2 155.83(3) . 4_565 ? O4 O3 O2 60.65(3) . 4_565 ? P O3 O1 33.10(2) . . ? Be O3 O1 98.98(3) . . ? O4 O3 O1 59.11(2) . . ? O2 O3 O1 60.04(3) 4_565 . ? P O3 O4 136.94(3) . 2_556 ? Be O3 O4 37.801(17) . 2_556 ? O4 O3 O4 134.62(2) . 2_556 ? O2 O3 O4 151.88(3) 4_565 2_556 ? O1 O3 O4 104.39(3) . 2_556 ? P O3 Ca 126.48(3) . 2_557 ? Be O3 Ca 93.64(3) . 2_557 ? O4 O3 Ca 162.87(3) . 2_557 ? O2 O3 Ca 103.87(3) 4_565 2_557 ? O1 O3 Ca 107.90(2) . 2_557 ? O4 O3 Ca 56.14(2) 2_556 2_557 ? P O3 O2 127.98(3) . . ? Be O3 O2 36.447(19) . . ? O4 O3 O2 92.94(3) . . ? O2 O3 O2 146.489(19) 4_565 . ? O1 O3 O2 126.12(3) . . ? O4 O3 O2 61.511(18) 2_556 . ? Ca O3 O2 104.12(3) 2_557 . ? P O3 O5 85.99(3) . . ? Be O3 O5 34.00(2) . . ? O4 O3 O5 72.882(18) . . ? O2 O3 O5 121.95(3) 4_565 . ? O1 O3 O5 67.242(19) . . ? O4 O3 O5 61.99(2) 2_556 . ? Ca O3 O5 114.11(2) 2_557 . ? O2 O3 O5 60.41(3) . . ? P O3 Ca 117.49(3) . . ? Be O3 Ca 90.36(3) . . ? O4 O3 Ca 89.90(2) . . ? O2 O3 Ca 102.16(3) 4_565 . ? O1 O3 Ca 148.60(2) . . ? O4 O3 Ca 101.31(3) 2_556 . ? Ca O3 Ca 101.28(2) 2_557 . ? O2 O3 Ca 54.29(2) . . ? O5 O3 Ca 110.95(2) . . ? P O3 O5 156.70(3) . 1_556 ? Be O3 O5 82.80(3) . 1_556 ? O4 O3 O5 141.91(2) . 1_556 ? O2 O3 O5 121.19(3) 4_565 1_556 ? O1 O3 O5 158.65(2) . 1_556 ? O4 O3 O5 64.28(2) 2_556 1_556 ? Ca O3 O5 50.796(19) 2_557 1_556 ? O2 O3 O5 66.29(3) . 1_556 ? O5 O3 O5 116.80(3) . 1_556 ? Ca O3 O5 52.01(2) . 1_556 ? P O3 O1 77.80(3) . 3_566 ? Be O3 O1 119.58(3) . 3_566 ? O4 O3 O1 114.37(3) . 3_566 ? O2 O3 O1 64.442(19) 4_565 3_566 ? O1 O3 O1 63.95(2) . 3_566 ? O4 O3 O1 87.92(2) 2_556 3_566 ? Ca O3 O1 48.80(2) 2_557 3_566 ? O2 O3 O1 148.89(2) . 3_566 ? O5 O3 O1 112.00(3) . 3_566 ? Ca O3 O1 135.20(2) . 3_566 ? O5 O3 O1 96.53(2) 1_556 3_566 ? P O4 Be 127.48(3) . 2_546 ? P O4 Ca 124.36(3) . 1_554 ? Be O4 Ca 100.87(3) 2_546 1_554 ? P O4 O1 35.14(2) . . ? Be O4 O1 158.29(3) 2_546 . ? Ca O4 O1 100.84(2) 1_554 . ? P O4 O3 36.60(3) . . ? Be O4 O3 112.55(3) 2_546 . ? Ca O4 O3 105.17(3) 1_554 . ? O1 O4 O3 61.65(2) . . ? P O4 O2 35.41(2) . 4_565 ? Be O4 O2 97.96(2) 2_546 4_565 ? Ca O4 O2 159.64(2) 1_554 4_565 ? O1 O4 O2 60.626(17) . 4_565 ? O3 O4 O2 59.878(19) . 4_565 ? P O4 O3 150.62(4) . 2_546 ? Be O4 O3 38.40(2) 2_546 2_546 ? Ca O4 O3 62.80(2) 1_554 2_546 ? O1 O4 O3 163.05(2) . 2_546 ? O3 O4 O3 116.16(3) . 2_546 ? O2 O4 O3 134.60(2) 4_565 2_546 ? P O4 O2 126.77(3) . 2_546 ? Be O4 O2 35.39(2) 2_546 2_546 ? Ca O4 O2 108.37(2) 1_554 2_546 ? O1 O4 O2 133.78(3) . 2_546 ? O3 O4 O2 137.19(2) . 2_546 ? O2 O4 O2 91.49(2) 4_565 2_546 ? O3 O4 O2 60.468(18) 2_546 2_546 ? P O4 O5 96.72(3) . 2_546 ? Be O4 O5 32.644(17) 2_546 2_546 ? Ca O4 O5 119.02(3) 1_554 2_546 ? O1 O4 O5 131.52(2) . 2_546 ? O3 O4 O5 81.09(2) . 2_546 ? O2 O4 O5 74.55(2) 4_565 2_546 ? O3 O4 O5 60.70(2) 2_546 2_546 ? O2 O4 O5 59.66(2) 2_546 2_546 ? P O4 O5 144.49(4) . 2_545 ? Be O4 O5 83.19(2) 2_546 2_545 ? Ca O4 O5 51.97(2) 1_554 2_545 ? O1 O4 O5 110.15(2) . 2_545 ? O3 O4 O5 155.64(2) . 2_545 ? O2 O4 O5 139.02(3) 4_565 2_545 ? O3 O4 O5 64.34(2) 2_546 2_545 ? O2 O4 O5 66.00(2) 2_546 2_545 ? O5 O4 O5 115.79(2) 2_546 2_545 ? P O4 O5 72.48(3) . . ? Be O4 O5 134.90(3) 2_546 . ? Ca O4 O5 52.856(18) 1_554 . ? O1 O4 O5 61.697(18) . . ? O3 O4 O5 56.25(2) . . ? O2 O4 O5 107.62(2) 4_565 . ? O3 O4 O5 102.47(2) 2_546 . ? O2 O4 O5 160.71(2) 2_546 . ? O5 O4 O5 122.14(3) 2_546 . ? O5 O4 O5 99.41(2) 2_545 . ? P O4 O5 75.50(3) . 4_565 ? Be O4 O5 98.37(3) 2_546 4_565 ? Ca O4 O5 127.85(3) 1_554 4_565 ? O1 O4 O5 67.49(2) . 4_565 ? O3 O4 O5 111.14(3) . 4_565 ? O2 O4 O5 55.87(2) 4_565 4_565 ? O3 O4 O5 125.16(2) 2_546 4_565 ? O2 O4 O5 66.322(18) 2_546 4_565 ? O5 O4 O5 102.80(3) 2_546 4_565 ? O5 O4 O5 83.32(3) 2_545 4_565 ? O5 O4 O5 126.72(2) . 4_565 ? Be O5 Ca 114.64(3) . 2_556 ? Be O5 Ca 113.41(3) . 1_554 ? Ca O5 Ca 114.46(3) 2_556 1_554 ? Be O5 O3 35.26(2) . . ? Ca O5 O3 96.41(3) 2_556 . ? Ca O5 O3 98.16(2) 1_554 . ? Be O5 O2 34.90(2) . . ? Ca O5 O2 149.46(3) 2_556 . ? Ca O5 O2 88.91(2) 1_554 . ? O3 O5 O2 59.298(18) . . ? Be O5 O4 33.333(16) . 2_556 ? Ca O5 O4 92.52(3) 2_556 2_556 ? Ca O5 O4 146.40(2) 1_554 2_556 ? O3 O5 O4 57.310(17) . 2_556 ? O2 O5 O4 59.550(19) . 2_556 ? Be O5 O1 87.64(4) . . ? Ca O5 O1 52.22(2) 2_556 . ? Ca O5 O1 89.03(3) 1_554 . ? O3 O5 O1 54.41(3) . . ? O2 O5 O1 112.55(3) . . ? O4 O5 O1 92.71(3) 2_556 . ? Be O5 O4 149.04(3) . 2 ? Ca O5 O4 52.75(2) 2_556 2 ? Ca O5 O4 96.96(2) 1_554 2 ? O3 O5 O4 149.13(3) . 2 ? O2 O5 O4 147.79(3) . 2 ? O4 O5 O4 115.79(2) 2_556 2 ? O1 O5 O4 99.24(3) . 2 ? Be O5 O3 152.05(3) . 1_554 ? Ca O5 O3 57.01(3) 2_556 1_554 ? Ca O5 O3 59.41(2) 1_554 1_554 ? O3 O5 O3 116.80(3) . 1_554 ? O2 O5 O3 147.98(2) . 1_554 ? O4 O5 O3 149.21(2) 2_556 1_554 ? O1 O5 O3 66.10(3) . 1_554 ? O4 O5 O3 51.382(16) 2 1_554 ? Be O5 P 66.30(3) . . ? Ca O5 P 81.27(2) 2_556 . ? Ca O5 P 79.95(2) 1_554 . ? O3 O5 P 31.14(2) . . ? O2 O5 P 84.04(2) . . ? O4 O5 P 85.12(3) 2_556 . ? O1 O5 P 29.692(16) . . ? O4 O5 P 128.16(3) 2 . ? O3 O5 P 85.76(3) 1_554 . ? Be O5 O4 79.88(3) . . ? Ca O5 O4 98.74(3) 2_556 . ? Ca O5 O4 50.76(2) 1_554 . ? O3 O5 O4 50.864(18) . . ? O2 O5 O4 80.53(2) . . ? O4 O5 O4 108.03(2) 2_556 . ? O1 O5 O4 49.214(15) . . ? O4 O5 O4 127.02(3) 2 . ? O3 O5 O4 75.73(2) 1_554 . ? P O5 O4 29.607(12) . . ? Be O5 O2 147.98(3) . 1_554 ? Ca O5 O2 97.18(3) 2_556 1_554 ? Ca O5 O2 50.944(16) 1_554 1_554 ? O3 O5 O2 149.10(2) . 1_554 ? O2 O5 O2 113.12(2) . 1_554 ? O4 O5 O2 148.94(2) 2_556 1_554 ? O1 O5 O2 116.47(3) . 1_554 ? O4 O5 O2 52.299(15) 2 1_554 ? O3 O5 O2 51.720(16) 1_554 1_554 ? P O5 O2 125.44(3) . 1_554 ? O4 O5 O2 99.57(2) . 1_554 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.582 _diffrn_reflns_theta_full 44.45 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.582 _refine_diff_density_max 0.806 _refine_diff_density_min -0.749 _refine_diff_density_rms 0.210