data_mn15285_4 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H Al0 Al0.91 Ca Fe0.77 Fe1.20 Fm0 Mg0.52 Na0.09 O3.97 O-7.03 Om0.98 Si0.43 Si2.67' _chemical_formula_weight 469.24 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O--' 0.0080 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Om' 'Om1' 0.0080 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fm' 'Fm1' 0.0140 0.0100 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'AlP3' 0.0560 0.0520 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'SiP4' 0.0720 0.0710 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'FeP2' 0.3010 0.8450 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'MgP2' 0.0420 0.0360 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'FeP3' 0.3010 0.8450 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'NaP1' 0.0300 0.0250 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'CaP2' 0.2030 0.3060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x, y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' _cell_length_a 9.9386(6) _cell_length_b 18.2207(12) _cell_length_c 5.3177(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 104.874(7) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 930.71(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.349 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 944 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.709 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 4350 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0284 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0436 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_theta_min 3.96 _diffrn_reflns_theta_max 36.58 _reflns_number_total 2259 _reflns_number_gt 1827 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0274P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 2259 _refine_ls_number_parameters 119 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0478 _refine_ls_R_factor_gt 0.0349 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0793 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0725 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1A O 0.11052(12) 0.08864(8) 0.2132(2) 0.0100(3) Uani 0.57(5) 1 d P . . O1B O-- 0.11052(12) 0.08864(8) 0.2132(2) 0.0100(3) Uani 0.43(5) 1 d P . . O2A O 0.12117(12) 0.17439(8) 0.7252(2) 0.0102(3) Uani 0.47(5) 1 d P . . O2B O-- 0.12117(12) 0.17439(8) 0.7252(2) 0.0102(3) Uani 0.53(5) 1 d P . . O3A Om1 0.11150(19) 0.0000 0.7127(3) 0.0104(5) Uani 0.978(9) 2 d SP . . H H 0.179(4) 0.0000 0.748(6) 0.012 Uiso 1 2 d S . . O4A O 0.36739(12) 0.24674(8) 0.7924(2) 0.0119(3) Uani 0.38(5) 1 d P . . O4B O-- 0.36739(12) 0.24674(8) 0.7924(2) 0.0119(3) Uani 0.62(5) 1 d P . . O5A O 0.34546(11) 0.13430(9) 0.0968(2) 0.0121(3) Uani 0.30(5) 1 d P . . O5B O-- 0.34546(11) 0.13430(9) 0.0968(2) 0.0121(3) Uani 0.70(5) 1 d P . . O6A O 0.34215(11) 0.11920(8) 0.5887(2) 0.0112(3) Uani 0.21(6) 1 d P . . O6B O-- 0.34215(11) 0.11920(8) 0.5887(2) 0.0112(3) Uani 0.79(6) 1 d P . . O7A O 0.33269(17) 0.0000 0.2917(4) 0.0129(4) Uani 0.13(8) 2 d SP . . O7B O-- 0.33269(17) 0.0000 0.2917(4) 0.0129(4) Uani 0.87(8) 2 d SP . . T1A Al 0.27980(5) 0.08433(3) 0.29558(9) 0.0054(3) Uani 0.45(7) 1 d P . . T1B Si 0.27980(5) 0.08433(3) 0.29558(9) 0.0054(3) Uani 0.55(7) 1 d P . . T2A SiP4 0.28981(4) 0.17083(3) 0.80469(9) 0.00704(12) Uani 0.21(5) 1 d P . . T2B Si 0.28981(4) 0.17083(3) 0.80469(9) 0.00704(12) Uani 0.79(5) 1 d P . . M1A FeP2 0.0000 0.08953(2) 0.5000 0.00760(12) Uani 0.802(5) 2 d SP . . M1B MgP2 0.0000 0.08953(2) 0.5000 0.00760(12) Uani 0.198(5) 2 d SP . . M2A FeP3 0.0000 0.17904(2) 0.0000 0.00774(12) Uani 0.775(5) 2 d SP . . M2B MgP2 0.0000 0.17904(2) 0.0000 0.00774(12) Uani 0.225(5) 2 d SP . . M3A FeP2 0.0000 0.0000 0.0000 0.00762(17) Uani 0.799(6) 4 d SP . . M3B MgP2 0.0000 0.0000 0.0000 0.00762(17) Uani 0.201(6) 4 d SP . . M4A CaP2 0.0000 0.27871(3) 0.5000 0.01238(18) Uani 0.997(9) 2 d SP . . M4B NaP1 0.0000 0.27871(3) 0.5000 0.01238(18) Uani 0.003(9) 2 d SP . . AM NaP1 -0.032(7) 0.5000 -0.076(16) 0.071(15) Uiso 0.063(16) 2 d SP . . A NaP1 0.0000 0.5000 0.0000 0.006(16) Uiso 0.05(3) 4 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1A 0.0090(5) 0.0128(7) 0.0081(5) -0.0010(5) 0.0019(4) -0.0020(5) O1B 0.0090(5) 0.0128(7) 0.0081(5) -0.0010(5) 0.0019(4) -0.0020(5) O2A 0.0080(4) 0.0119(6) 0.0100(5) 0.0012(5) 0.0010(4) -0.0005(5) O2B 0.0080(4) 0.0119(6) 0.0100(5) 0.0012(5) 0.0010(4) -0.0005(5) O3A 0.0103(8) 0.0108(10) 0.0100(8) 0.000 0.0025(6) 0.000 O4A 0.0142(5) 0.0096(6) 0.0126(6) -0.0015(5) 0.0046(4) -0.0030(5) O4B 0.0142(5) 0.0096(6) 0.0126(6) -0.0015(5) 0.0046(4) -0.0030(5) O5A 0.0104(5) 0.0161(7) 0.0097(5) 0.0045(5) 0.0022(4) 0.0004(5) O5B 0.0104(5) 0.0161(7) 0.0097(5) 0.0045(5) 0.0022(4) 0.0004(5) O6A 0.0104(5) 0.0128(7) 0.0101(5) -0.0033(5) 0.0021(4) 0.0003(5) O6B 0.0104(5) 0.0128(7) 0.0101(5) -0.0033(5) 0.0021(4) 0.0003(5) O7A 0.0134(7) 0.0078(9) 0.0174(8) 0.000 0.0034(6) 0.000 O7B 0.0134(7) 0.0078(9) 0.0174(8) 0.000 0.0034(6) 0.000 T1A 0.0060(3) 0.0052(3) 0.0050(3) -0.00015(16) 0.00118(15) -0.00058(17) T1B 0.0060(3) 0.0052(3) 0.0050(3) -0.00015(16) 0.00118(15) -0.00058(17) T2A 0.00763(19) 0.0071(2) 0.0066(2) 0.00022(17) 0.00213(14) -0.00106(17) T2B 0.00763(19) 0.0071(2) 0.0066(2) 0.00022(17) 0.00213(14) -0.00106(17) M1A 0.00957(18) 0.0074(2) 0.00610(18) 0.000 0.00242(12) 0.000 M1B 0.00957(18) 0.0074(2) 0.00610(18) 0.000 0.00242(12) 0.000 M2A 0.00875(17) 0.0070(2) 0.00762(19) 0.000 0.00230(12) 0.000 M2B 0.00875(17) 0.0070(2) 0.00762(19) 0.000 0.00230(12) 0.000 M3A 0.0096(2) 0.0063(3) 0.0067(2) 0.000 0.00144(17) 0.000 M3B 0.0096(2) 0.0063(3) 0.0067(2) 0.000 0.00144(17) 0.000 M4A 0.0141(2) 0.0109(3) 0.0146(3) 0.000 0.00810(17) 0.000 M4B 0.0141(2) 0.0109(3) 0.0146(3) 0.000 0.00810(17) 0.000 _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1A T1A 1.6279(13) . ? O1A M1A 2.0961(13) . ? O1A M3A 2.1120(13) . ? O1A M2A 2.1367(14) . ? O2A T2A 1.6212(12) . ? O2A M2B 2.1203(12) 1_556 ? O2A M2A 2.1203(12) 1_556 ? O2A M1A 2.1296(13) . ? O2A M4A 2.3994(14) . ? O3A M3B 2.1053(19) 1_556 ? O3A M3A 2.1053(19) 1_556 ? O3A M1B 2.1270(12) 5_556 ? O3A M1A 2.1270(12) 5_556 ? O3A M1A 2.1270(12) . ? O3A O3A 2.730(4) 5_556 ? O3A AM 3.44(7) 3_546 ? O3A A 3.7702(18) 3_546 ? O4A T2A 1.5930(15) . ? O4A M2B 2.0095(13) 7_556 ? O4A M2A 2.0095(13) 7_556 ? O4A M4B 2.3283(13) 7_556 ? O4A M4A 2.3283(13) 7_556 ? O5A T2B 1.6495(13) 1_554 ? O5A T2A 1.6495(13) 1_554 ? O5A T1A 1.6512(14) . ? O5A M4B 2.7889(14) 7_556 ? O5A M4A 2.7889(14) 7_556 ? O5A AM 2.98(2) 3_545 ? O5A A 3.0030(15) 3_545 ? O5A AM 3.09(3) 7 ? O6A T1A 1.6498(13) . ? O6A T2A 1.6677(14) . ? O6A M4B 2.5543(14) 7_556 ? O6A M4A 2.5543(14) 7_556 ? O6A AM 2.89(6) 3_546 ? O6A A 3.1937(13) 3_546 ? O7A T1B 1.6258(8) 2 ? O7A T1A 1.6258(8) 2 ? O7A T1A 1.6258(8) . ? O7A AM 2.53(4) 7 ? O7A A 2.5485(18) 3_545 ? O7A AM 2.64(5) 3_545 ? T1A M3A 3.2126(5) . ? T1A M1A 3.2366(5) . ? T2A O5B 1.6495(13) 1_556 ? T2A O5A 1.6495(13) 1_556 ? T2A M4B 3.0939(5) 7_556 ? T2A M4A 3.0939(5) 7_556 ? T2A M1A 3.2742(5) . ? M1A O1B 2.0961(13) 6_556 ? M1A O1A 2.0961(13) 6_556 ? M1A O3A 2.1270(12) 5_556 ? M1A O2B 2.1296(13) 6_556 ? M1A O2A 2.1296(13) 6_556 ? M1A M2B 3.1192(4) 1_556 ? M1A M2A 3.1192(4) 1_556 ? M2A O4B 2.0095(13) 7_556 ? M2A O4A 2.0095(13) 7_556 ? M2A O4B 2.0095(13) 4_454 ? M2A O4A 2.0095(13) 4_454 ? M2A O2B 2.1203(12) 1_554 ? M2A O2A 2.1203(12) 1_554 ? M2A O2B 2.1203(12) 6_556 ? M2A O2A 2.1203(12) 6_556 ? M2A O1B 2.1367(14) 6 ? M2A O1A 2.1367(14) 6 ? M3A O3A 2.1053(19) 1_554 ? M3A O3A 2.1053(19) 5_556 ? M3A O1B 2.1120(13) 5 ? M3A O1A 2.1120(13) 5 ? M3A O1B 2.1120(13) 6 ? M3A O1B 2.1120(13) 2 ? M3A O1A 2.1120(13) 6 ? M3A O1A 2.1120(13) 2 ? M3A M1B 3.1194(3) 5 ? M3A M1A 3.1194(3) 5 ? M4A O4B 2.3283(13) 7_556 ? M4A O4A 2.3283(13) 7_556 ? M4A O4B 2.3283(13) 4_455 ? M4A O4A 2.3283(13) 4_455 ? M4A O2B 2.3994(14) 6_556 ? M4A O2A 2.3994(14) 6_556 ? M4A O6B 2.5543(14) 7_556 ? M4A O6A 2.5543(14) 7_556 ? M4A O6B 2.5543(14) 4_455 ? M4A O6A 2.5543(14) 4_455 ? AM AM 0.88(18) 5_565 ? AM O7B 2.53(4) 7 ? AM O7A 2.53(4) 7 ? AM O7B 2.64(5) 3_455 ? AM O7A 2.64(5) 3_455 ? AM O6B 2.89(6) 4_454 ? AM O6A 2.89(6) 4_454 ? AM O6B 2.89(6) 3_454 ? AM O6A 2.89(6) 3_454 ? AM O5A 2.98(2) 4_455 ? AM O5B 2.98(2) 4_455 ? AM O5A 2.98(2) 3_455 ? A AM 0.44(9) 5_565 ? A O7B 2.5485(18) 7 ? A O7A 2.5485(18) 7 ? A O7B 2.5485(18) 3_455 ? 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