data_Hielscherite_Eifel
 
_audit_creation_method            'SHELXL-97'

_chemical_name_mineral
 'Hielscherite'
 
loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Si'  'Si'   0.0817   0.0704
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'S'  'S'   0.1246   0.1234
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Ca'  'Ca'   0.2262   0.3064
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
  'C'  'C'   0.0033   0.0016
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_symmetry_cell_setting            'Hexagonal'
_symmetry_space_group_name_H-M    'P63'
 
loop_
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz
 'x, y, z'
 '-x, -y, z+1/2'
 '-y, x-y, z'
 '-x+y, -x, z'
 'x-y, x, z+1/2'
 'y, -x+y, z+1/2'
 
_cell_length_a                    11.106(2)
_cell_length_b                    11.106(2)
_cell_length_c                    10.492(2)
_cell_angle_alpha                 90.00
_cell_angle_beta                  90.00
_cell_angle_gamma                 120.00
_cell_volume                      1120.7(4)
_cell_formula_units_Z             2
 
_exptl_crystal_size_max           0.75
_exptl_crystal_size_mid           0.25
_exptl_crystal_size_min           0.35
_exptl_crystal_density_diffrn     1.86
_exptl_crystal_F_000              626
_exptl_absorpt_coefficient_mu     1.045
_exptl_absorpt_correction_type    'numerical'
_exptl_absorpt_correction_T_min   ?
_exptl_absorpt_correction_T_max   ?

 
_diffrn_ambient_temperature       293(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator   graphite

_diffrn_reflns_number             1715
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0491
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0401
_diffrn_reflns_limit_h_min        -14
_diffrn_reflns_limit_h_max        7
_diffrn_reflns_limit_k_min        0
_diffrn_reflns_limit_k_max        14
_diffrn_reflns_limit_l_min        0
_diffrn_reflns_limit_l_max        13
_diffrn_reflns_theta_min          2.12
_diffrn_reflns_theta_max          27.48
_reflns_number_total              908
_reflns_number_gt                 834
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I)
 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'


_refine_ls_number_reflns          908
_refine_ls_number_parameters      94
_refine_ls_number_restraints      1
_refine_ls_R_factor_all           0.1053
_refine_ls_R_factor_gt            0.0987
_refine_ls_wR_factor_ref          0.3013
_refine_ls_wR_factor_gt           0.2982
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    2.951
_refine_ls_restrained_S_all       2.950

 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_symmetry_multiplicity
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Ca1 Ca 0.8058(2) 0.7950(2) 0.1378(6) 0.0262(7) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.0000 0.0000 0.3900(11) 0.0240(12) Uani 1 3 d S . .
S2 S 0.3333 0.6667 0.3742(8) 0.0287(16) Uani 1 3 d S . .
O1 O 0.8769(10) 1.0019(12) 0.9943(11) 0.018(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.0116(12) 0.8735(16) 0.2867(15) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.6710(15) 0.6638(15) 0.9581(16) 0.035(4) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.7710(12) 0.6093(11) 0.640(2) 0.050(3) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.8574(11) 0.5983(10) 0.1417(18) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.6695(14) 0.6497(18) 0.317(2) 0.051(5) Uani 1 1 d . . .
OS2A O 0.3333 0.6667 0.237(2) 0.050(6) Uani 1 3 d S . .
OS2B O 0.4307(19) 0.6228(14) 0.421(2) 0.057(5) Uani 1 1 d . . .
S1 S 0.3333 0.6667 0.8956(16) 0.057(3) Uani 1 3 d S . .
O7 O 0.372(2) 0.8042(18) 0.8503(15) 0.049(4) Uani 1 1 d . . .
 
loop_
 _atom_site_aniso_label
 _atom_site_aniso_U_11
 _atom_site_aniso_U_22
 _atom_site_aniso_U_33
 _atom_site_aniso_U_23
 _atom_site_aniso_U_13
 _atom_site_aniso_U_12
Ca1 0.0252(11) 0.0268(12) 0.0228(11) 0.0021(17) 0.0000(17) 0.0103(9)
Si1 0.0268(15) 0.0268(15) 0.018(3) 0.000 0.000 0.0134(7)
S2 0.031(2) 0.031(2) 0.025(3) 0.000 0.000 0.0153(11)
O1 0.011(4) 0.043(6) 0.015(5) -0.006(5) -0.002(4) 0.025(4)
O2 0.010(4) 0.073(9) 0.028(7) 0.002(7) 0.000(5) 0.024(5)
O3 0.048(8) 0.042(7) 0.033(7) -0.017(6) -0.012(6) 0.035(6)
O4 0.048(6) 0.042(5) 0.053(7) 0.006(10) 0.030(9) 0.018(5)
O5 0.048(5) 0.043(5) 0.043(6) -0.029(8) -0.027(8) 0.027(5)
O6 0.025(6) 0.046(8) 0.051(11) 0.000(8) 0.008(6) -0.006(6)
OS2A 0.058(8) 0.058(8) 0.033(11) 0.000 0.000 0.029(4)
OS2B 0.078(11) 0.025(6) 0.084(14) 0.023(8) 0.004(10) 0.038(7)
S1 0.042(3) 0.042(3) 0.086(10) 0.000 0.000 0.0212(15)
O7 0.084(11) 0.051(9) 0.041(9) -0.018(7) -0.018(8) 0.057(8)
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Ca1 O1 2.391(12) 3_764 ?
Ca1 O3 2.395(16) 1_554 ?
Ca1 O2 2.471(14) 4_565 ?
Ca1 O4 2.458(11) 6_564 ?
Ca1 O6 2.45(2) . ?
Ca1 O5 2.521(9) . ?
Ca1 O1 2.521(13) 1_554 ?
Ca1 O2 2.536(13) 1_655 ?
Ca1 Si1 3.418(9) 2_664 ?
Ca1 Si1 3.454(10) 1_665 ?
Ca1 Ca1 3.844(4) 4_675 ?
Ca1 Ca1 3.844(4) 3_765 ?
Si1 O1 1.760(13) 6_454 ?
Si1 O1 1.760(13) 2_664 ?
Si1 O1 1.760(13) 5_544 ?
Si1 O2 1.829(18) 4_455 ?
Si1 O2 1.829(18) 3_665 ?
Si1 O2 1.829(18) 1_545 ?
Si1 Ca1 3.418(9) 2_665 ?
Si1 Ca1 3.418(9) 5_545 ?
Si1 Ca1 3.418(9) 6_455 ?
Si1 Ca1 3.454(10) 1_445 ?
Si1 Ca1 3.454(10) 4_565 ?
Si1 Ca1 3.454(10) 3_655 ?
S2 OS2A 1.44(3) . ?
S2 OS2B 1.473(16) 3_665 ?
S2 OS2B 1.473(16) 4_565 ?
S2 OS2B 1.473(16) . ?
O1 Si1 1.760(13) 2_665 ?
O1 Ca1 2.391(12) 4_676 ?
O1 Ca1 2.521(13) 1_556 ?
O2 Si1 1.829(18) 1_565 ?
O2 Ca1 2.471(14) 3_665 ?
O2 Ca1 2.536(13) 1_455 ?
O3 Ca1 2.395(16) 1_556 ?
O4 Ca1 2.458(11) 5_655 ?
S1 O7 1.444(17) . ?
S1 O7 1.444(17) 3_665 ?
S1 O7 1.444(17) 4_565 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
O1 Ca1 O3 84.3(5) 3_764 1_554 ?
O1 Ca1 O2 106.6(3) 3_764 4_565 ?
O3 Ca1 O2 146.7(5) 1_554 4_565 ?
O1 Ca1 O4 130.3(6) 3_764 6_564 ?
O3 Ca1 O4 77.2(5) 1_554 6_564 ?
O2 Ca1 O4 71.8(5) 4_565 6_564 ?
O1 Ca1 O6 150.7(5) 3_764 . ?
O3 Ca1 O6 102.2(4) 1_554 . ?
O2 Ca1 O6 83.8(6) 4_565 . ?
O4 Ca1 O6 78.8(6) 6_564 . ?
O1 Ca1 O5 77.6(5) 3_764 . ?
O3 Ca1 O5 80.2(5) 1_554 . ?
O2 Ca1 O5 132.5(5) 4_565 . ?
O4 Ca1 O5 141.1(4) 6_564 . ?
O6 Ca1 O5 75.5(6) . . ?
O1 Ca1 O1 58.1(4) 3_764 1_554 ?
O3 Ca1 O1 84.3(5) 1_554 1_554 ?
O2 Ca1 O1 75.9(3) 4_565 1_554 ?
O4 Ca1 O1 74.3(5) 6_564 1_554 ?
O6 Ca1 O1 150.2(5) . 1_554 ?
O5 Ca1 O1 134.2(5) . 1_554 ?
O1 Ca1 O2 77.1(3) 3_764 1_655 ?
O3 Ca1 O2 151.1(5) 1_554 1_655 ?
O2 Ca1 O2 61.3(7) 4_565 1_655 ?
O4 Ca1 O2 131.6(6) 6_564 1_655 ?
O6 Ca1 O2 84.7(6) . 1_655 ?
O5 Ca1 O2 74.4(4) . 1_655 ?
O1 Ca1 O2 103.7(4) 1_554 1_655 ?
O1 Ca1 Si1 28.9(2) 3_764 2_664 ?
O3 Ca1 Si1 78.5(5) 1_554 2_664 ?
O2 Ca1 Si1 95.8(4) 4_565 2_664 ?
O4 Ca1 Si1 101.6(5) 6_564 2_664 ?
O6 Ca1 Si1 179.3(5) . 2_664 ?
O5 Ca1 Si1 104.4(4) . 2_664 ?
O1 Ca1 Si1 29.9(2) 1_554 2_664 ?
O2 Ca1 Si1 94.6(4) 1_655 2_664 ?
O1 Ca1 Si1 95.2(3) 3_764 1_665 ?
O3 Ca1 Si1 176.8(4) 1_554 1_665 ?
O2 Ca1 Si1 30.6(4) 4_565 1_665 ?
O4 Ca1 Si1 100.8(4) 6_564 1_665 ?
O6 Ca1 Si1 79.8(5) . 1_665 ?
O5 Ca1 Si1 102.8(3) . 1_665 ?
O1 Ca1 Si1 92.8(3) 1_554 1_665 ?
O2 Ca1 Si1 31.0(3) 1_655 1_665 ?
Si1 Ca1 Si1 99.53(6) 2_664 1_665 ?
O1 Ca1 Ca1 73.2(2) 3_764 4_675 ?
O3 Ca1 Ca1 120.7(4) 1_554 4_675 ?
O2 Ca1 Ca1 40.5(3) 4_565 4_675 ?
O4 Ca1 Ca1 77.5(3) 6_564 4_675 ?
O6 Ca1 Ca1 123.8(5) . 4_675 ?
O5 Ca1 Ca1 141.3(3) . 4_675 ?
O1 Ca1 Ca1 37.3(3) 1_554 4_675 ?
O2 Ca1 Ca1 74.7(4) 1_655 4_675 ?
Si1 Ca1 Ca1 55.79(11) 2_664 4_675 ?
Si1 Ca1 Ca1 56.19(11) 1_665 4_675 ?
O1 Ca1 Ca1 39.7(3) 3_764 3_765 ?
O3 Ca1 Ca1 123.7(4) 1_554 3_765 ?
O2 Ca1 Ca1 75.3(3) 4_565 3_765 ?
O4 Ca1 Ca1 137.5(3) 6_564 3_765 ?
O6 Ca1 Ca1 123.5(4) . 3_765 ?
O5 Ca1 Ca1 81.3(3) . 3_765 ?
O1 Ca1 Ca1 72.2(2) 1_554 3_765 ?
O2 Ca1 Ca1 39.2(3) 1_655 3_765 ?
Si1 Ca1 Ca1 55.79(11) 2_664 3_765 ?
Si1 Ca1 Ca1 56.19(11) 1_665 3_765 ?
Ca1 Ca1 Ca1 60.000(1) 4_675 3_765 ?
O1 Si1 O1 85.4(7) 6_454 2_664 ?
O1 Si1 O1 85.4(7) 6_454 5_544 ?
O1 Si1 O1 85.4(7) 2_664 5_544 ?
O1 Si1 O2 95.9(6) 6_454 4_455 ?
O1 Si1 O2 175.4(7) 2_664 4_455 ?
O1 Si1 O2 90.3(5) 5_544 4_455 ?
O1 Si1 O2 90.3(5) 6_454 3_665 ?
O1 Si1 O2 95.9(6) 2_664 3_665 ?
O1 Si1 O2 175.4(7) 5_544 3_665 ?
O2 Si1 O2 88.5(9) 4_455 3_665 ?
O1 Si1 O2 175.4(7) 6_454 1_545 ?
O1 Si1 O2 90.3(5) 2_664 1_545 ?
O1 Si1 O2 95.9(6) 5_544 1_545 ?
O2 Si1 O2 88.5(9) 4_455 1_545 ?
O2 Si1 O2 88.5(9) 3_665 1_545 ?
O1 Si1 Ca1 41.1(4) 6_454 2_665 ?
O1 Si1 Ca1 45.6(4) 2_664 2_665 ?
O1 Si1 Ca1 92.0(6) 5_544 2_665 ?
O2 Si1 Ca1 136.5(5) 4_455 2_665 ?
O2 Si1 Ca1 85.9(5) 3_665 2_665 ?
O2 Si1 Ca1 134.3(4) 1_545 2_665 ?
O1 Si1 Ca1 92.0(6) 6_454 5_545 ?
O1 Si1 Ca1 41.1(4) 2_664 5_545 ?
O1 Si1 Ca1 45.6(4) 5_544 5_545 ?
O2 Si1 Ca1 134.3(4) 4_455 5_545 ?
O2 Si1 Ca1 136.5(5) 3_665 5_545 ?
O2 Si1 Ca1 85.9(5) 1_545 5_545 ?
Ca1 Si1 Ca1 68.4(2) 2_665 5_545 ?
O1 Si1 Ca1 45.6(4) 6_454 6_455 ?
O1 Si1 Ca1 92.0(6) 2_664 6_455 ?
O1 Si1 Ca1 41.1(4) 5_544 6_455 ?
O2 Si1 Ca1 85.9(5) 4_455 6_455 ?
O2 Si1 Ca1 134.3(4) 3_665 6_455 ?
O2 Si1 Ca1 136.5(5) 1_545 6_455 ?
Ca1 Si1 Ca1 68.4(2) 2_665 6_455 ?
Ca1 Si1 Ca1 68.4(2) 5_545 6_455 ?
O1 Si1 Ca1 138.9(4) 6_454 1_445 ?
O1 Si1 Ca1 134.5(4) 2_664 1_445 ?
O1 Si1 Ca1 88.5(4) 5_544 1_445 ?
O2 Si1 Ca1 43.5(5) 4_455 1_445 ?
O2 Si1 Ca1 93.6(7) 3_665 1_445 ?
O2 Si1 Ca1 45.6(4) 1_545 1_445 ?
Ca1 Si1 Ca1 179.5(3) 2_665 1_445 ?
Ca1 Si1 Ca1 111.97(4) 5_545 1_445 ?
Ca1 Si1 Ca1 111.97(4) 6_455 1_445 ?
O1 Si1 Ca1 88.5(4) 6_454 4_565 ?
O1 Si1 Ca1 138.9(4) 2_664 4_565 ?
O1 Si1 Ca1 134.5(4) 5_544 4_565 ?
O2 Si1 Ca1 45.6(4) 4_455 4_565 ?
O2 Si1 Ca1 43.5(5) 3_665 4_565 ?
O2 Si1 Ca1 93.6(7) 1_545 4_565 ?
Ca1 Si1 Ca1 111.97(4) 2_665 4_565 ?
Ca1 Si1 Ca1 179.5(3) 5_545 4_565 ?
Ca1 Si1 Ca1 111.97(4) 6_455 4_565 ?
Ca1 Si1 Ca1 67.6(2) 1_445 4_565 ?
O1 Si1 Ca1 134.5(4) 6_454 3_655 ?
O1 Si1 Ca1 88.5(4) 2_664 3_655 ?
O1 Si1 Ca1 138.9(4) 5_544 3_655 ?
O2 Si1 Ca1 93.6(7) 4_455 3_655 ?
O2 Si1 Ca1 45.6(4) 3_665 3_655 ?
O2 Si1 Ca1 43.5(5) 1_545 3_655 ?
Ca1 Si1 Ca1 111.97(4) 2_665 3_655 ?
Ca1 Si1 Ca1 111.97(4) 5_545 3_655 ?
Ca1 Si1 Ca1 179.5(3) 6_455 3_655 ?
Ca1 Si1 Ca1 67.6(2) 1_445 3_655 ?
Ca1 Si1 Ca1 67.6(2) 4_565 3_655 ?
OS2A S2 OS2B 109.4(8) . 3_665 ?
OS2A S2 OS2B 109.4(8) . 4_565 ?
OS2B S2 OS2B 109.5(8) 3_665 4_565 ?
OS2A S2 OS2B 109.4(8) . . ?
OS2B S2 OS2B 109.5(8) 3_665 . ?
OS2B S2 OS2B 109.5(8) 4_565 . ?
Si1 O1 Ca1 109.9(5) 2_665 4_676 ?
Si1 O1 Ca1 104.6(5) 2_665 1_556 ?
Ca1 O1 Ca1 102.9(5) 4_676 1_556 ?
Si1 O2 Ca1 105.9(7) 1_565 3_665 ?
Si1 O2 Ca1 103.4(5) 1_565 1_455 ?
Ca1 O2 Ca1 100.3(6) 3_665 1_455 ?
O7 S1 O7 109.8(9) . 3_665 ?
O7 S1 O7 109.8(9) . 4_565 ?
O7 S1 O7 109.8(9) 3_665 4_565 ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max    1.000
_diffrn_reflns_theta_full              27.48
_diffrn_measured_fraction_theta_full   1.000
_refine_diff_density_max    1.269
_refine_diff_density_min   -0.789
_refine_diff_density_rms    0.196