data_tazzoliite _publ_requested_journal 'Min. Mag.' _publ_contact_author_name 'Fernando Camara' _publ_contact_author_address ;Dip. di Scienze della Terra Universit\`a di degli Ptudi di Torino Via Valperga Caluso, 35 - 10125 Torino, Italy ; _publ_contact_author_email fernando.camaraartigas@unito.it _publ_contact_author_phone +390116705132 _publ_contact_author_fax ;+390116705128 ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Camara, Fernando' ;Dip. di Scienze della Terra Universit\`a di degli Ptudi di Torino Via Valperga Caluso, 35 - 10125 Torino, Italy ; 'Nestola, Fabrizio' ;Dipartimento di Geoscienze, Universit\`a di Padova, Via Gradenigo 6, I-35131 Padova (Italy) ; 'Bindi, Luca' ;Dipartimento di Pcienze della Terra Universit\`a di Firenze, Via La Pira 4, I-50121 Firenze (Italy) ; 'Guastoni, Alessandro' ; Museo di Mineralogia, Universit\`a di Padova, Via Giotto 1, I-35122 Padova (Italy) ; 'Zorzi, Federico' ;Dipartimento di Geoscienze, Universit\`a di Padova, Via Gradenigo 6, I-35131 Padova (Italy) ; 'Peruzzo, Luca' ; C.N.R., Istituto di Geoscienze e Georisorse, Via Gradenigo 6, I-35131 Padova (Italy) ; 'Pedron, Danilo' ;Dipartimento di Pcienze Chimiche, Universit\`a di Padova, Via Marzolo 1, I-35131 Padova (Italy) ; _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic tazzoliite _chemical_name_common tazzoliite _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H1.73 Ba4.20 Ca3.31 Na0.48 Nb5.76 O38.83 P0.52 Si2 Sr0 Ti4.24' _chemical_melting_point ? _exptl_crystal_description blade _exptl_crystal_colour light-orange _chemical_formula_weight 2154.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba Ba -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ca Ca 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Nb Nb -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pr Pr -1.5307 3.2498 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ti Ti 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M 'F m m m' _symmetry_int_tables_number 69 _chemical_absolute_configuration ? _symmetry_space_group_name_Hall '-F 2 2' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' 'x, -y, -z' '-x, y, -z' 'x, y+1/2, z+1/2' '-x, -y+1/2, z+1/2' 'x, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, y, z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, -z+1/2' '-x+1/2, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, -y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' '-x, y, z' 'x, -y, z' '-x, -y+1/2, -z+1/2' 'x, y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, z+1/2' 'x, -y+1/2, z+1/2' '-x+1/2, -y, -z+1/2' 'x+1/2, y, -z+1/2' '-x+1/2, y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, y+1/2, -z' '-x+1/2, y+1/2, z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 7.4105(4) _cell_length_b 20.0675(11) _cell_length_c 21.4471(11) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3189.4(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 5584 _cell_measurement_theta_min 2.7 _cell_measurement_theta_max 29.9 _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.040 _exptl_crystal_size_min 0.015 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.517 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3941 _exptl_absorpt_coefficient_mu 8.864 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.660 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.876 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_special_details ; SADABS was used to perform the Absorption correction Parameter refinement on 10565 reflections reduced R(int) from 0.0658 to 0.0348 Ratio of minimum to maximum apparent transmission: 0.755148 ; _diffrn_ambient_temperature 298 _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'BRUKER-AXS SMART APEX CCD' _diffrn_measurement_method \\w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 12200 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0540 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0246 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_reflns_theta_max 30.00 _reflns_number_total 1312 _reflns_number_gt 1300 _reflns_threshold_expression >2\s(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Pheldrick, 2008)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit P are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0607P)^2^+564.6627P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary other _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment refU _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 1312 _refine_ls_number_parameters 95 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0633 _refine_ls_R_factor_gt 0.0625 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1581 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1575 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.246 _refine_ls_restrained_S_all 1.246 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group A1a Ba 0.0000 0.12852(5) 0.10553(4) 0.0128(3) Uani 0.93(2) 2 d PP . . A1b Ca 0.0000 0.12852(5) 0.10553(4) 0.0128(3) Uani 0.07(2) 2 d PP . . Nb1 Nb -0.5000 0.17122(6) 0.13211(6) 0.0094(4) Uani 0.86(3) 2 d PP . . Ti1 Ti -0.5000 0.17122(6) 0.13211(6) 0.0094(4) Uani 0.14(3) 2 d PP . . Nb2 Nb 0.2500 0.2500 0.0000 0.0099(6) Uani 0.76(3) 4 d PP . . Ti2 Ti 0.2500 0.2500 0.0000 0.0099(6) Uani 0.24(3) 4 d PP . . Ti3 Ti 0.2500 0.07937(10) 0.2500 0.0115(7) Uani 0.80(2) 2 d PP . . Nb3 Nb 0.2500 0.07937(10) 0.2500 0.0115(7) Uani 0.20(2) 2 d PP . . A2a Ca 0.2500 0.2500 0.2500 0.0104(8) Uani 0.750(14) 4 d PP . . A2b Ba 0.2500 0.2500 0.2500 0.0104(8) Uani 0.250(14) 4 d PP . . A3a Ca -0.5000 0.0963(3) 0.0000 0.026(2) Uani 0.76(7) 4 d PP . . A3b Na -0.5000 0.0963(3) 0.0000 0.026(2) Uani 0.24(7) 4 d PP . . Si Si 0.5000 0.0000 0.1470(2) 0.0076(11) Uani 1 4 d P . . O1 O 0.0000 0.2139(7) 0.0000 0.008(2) Uani 1 4 d P . . O2 O 0.3040(9) 0.1426(3) 0.1887(3) 0.0104(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0000 0.2469(5) 0.1706(4) 0.0068(17) Uiso 1 2 d P . . O4 O 0.3188(13) 0.0000 0.1927(4) 0.0083(17) Uani 1 2 d P . . O5 O 0.3180(9) 0.1841(3) 0.0646(3) 0.0110(14) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.5000 0.0680(5) 0.1053(5) 0.013(2) Uani 1 2 d P . . O7 O 0.0000 0.0723(5) 0.2180(5) 0.0108(19) Uani 1 2 d P . . O8 O -0.340(5) 0.0000 0.0000 0.018(10) Uiso 0.43(6) 4 d PP . . P P 0.066(4) 0.0000 0.0000 0.038(9) Uiso 0.26(3) 4 d PP . . O9 O 0.0000 0.0000 0.065(2) 0.071(15) Uiso 0.82(9) 4 d PP . . H9 H 0.1120 0.0000 0.0900 0.085 Uiso 0.43(6) 2 d PP . . O10 O 0.177(4) 0.0582(13) 0.0000 0.036(8) Uiso 0.58(5) 2 d PP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 A1a 0.0128(4) 0.0157(5) 0.0100(4) 0.0020(3) 0.000 0.000 A1b 0.0128(4) 0.0157(5) 0.0100(4) 0.0020(3) 0.000 0.000 Nb1 0.0096(7) 0.0079(6) 0.0108(7) 0.0008(4) 0.000 0.000 Ti1 0.0096(7) 0.0079(6) 0.0108(7) 0.0008(4) 0.000 0.000 Nb2 0.0094(9) 0.0116(10) 0.0088(9) 0.000 0.000 0.0013(7) Ti2 0.0094(9) 0.0116(10) 0.0088(9) 0.000 0.000 0.0013(7) Ti3 0.0164(11) 0.0063(9) 0.0118(10) 0.000 0.0051(7) 0.000 Nb3 0.0164(11) 0.0063(9) 0.0118(10) 0.000 0.0051(7) 0.000 A2a 0.0092(11) 0.0081(11) 0.0140(12) 0.000 0.000 0.000 A2b 0.0092(11) 0.0081(11) 0.0140(12) 0.000 0.000 0.000 A3a 0.060(5) 0.009(3) 0.010(3) 0.000 0.000 0.000 A3b 0.060(5) 0.009(3) 0.010(3) 0.000 0.000 0.000 Si 0.006(2) 0.010(2) 0.007(2) 0.000 0.000 0.000 O1 0.004(5) 0.011(6) 0.008(6) 0.000 0.000 0.000 O2 0.008(3) 0.007(3) 0.016(3) 0.001(2) 0.001(3) -0.004(2) O4 0.008(4) 0.012(4) 0.005(4) 0.000 -0.002(3) 0.000 O5 0.012(3) 0.009(3) 0.012(3) 0.001(2) -0.004(3) -0.002(2) O6 0.016(5) 0.009(4) 0.014(5) 0.011(4) 0.000 0.000 O7 0.010(4) 0.010(4) 0.012(4) 0.006(3) 0.000 0.000 _geom_special_details ; All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag A1a O7 2.664(10) . ? A1a O9 2.722(14) . ? A1a O5 2.751(7) . ? A1a O5 2.751(7) 19 ? A1a O3 2.756(9) . ? A1a O1 2.838(8) . ? A1a O2 2.887(7) . ? A1a O2 2.887(7) 19 ? A1a O10 2.971(17) 19 ? A1a O10 2.971(17) . ? Nb1 O3 1.839(9) 14_455 ? Nb1 O2 1.978(7) 19 ? Nb1 O2 1.978(7) 1_455 ? Nb1 O5 1.995(7) 1_455 ? Nb1 O5 1.995(7) 19 ? Nb1 O6 2.150(11) . ? Nb1 A3a 3.208(3) . ? Nb2 O5 1.980(7) 18 ? Nb2 O5 1.980(7) 14 ? Nb2 O5 1.980(7) 29 ? Nb2 O5 1.980(7) . ? Nb2 O1 1.989(5) . ? Nb2 O1 1.989(5) 29 ? Ti3 O2 1.870(7) . ? Ti3 O2 1.870(7) 12 ? Ti3 O7 1.980(4) . ? Ti3 O7 1.980(4) 26 ? Ti3 O4 2.075(6) . ? Ti3 O4 2.075(6) 25 ? Ti3 Nb3 3.186(4) 25 ? Ti3 Ti3 3.186(4) 25 ? A2a O3 2.517(6) . ? A2a O3 2.517(6) 26 ? A2a O3 2.517(6) 14 ? A2a O3 2.517(6) 21 ? A2a O2 2.557(7) 7 ? A2a O2 2.557(7) . ? A2a O2 2.557(7) 12 ? A2a O2 2.557(7) 14 ? A3a O8 2.27(2) 17_455 ? A3a O8 2.27(2) . ? A3a O6 2.328(10) . ? A3a O6 2.328(10) 18 ? A3a O10 2.51(3) 1_455 ? A3a O10 2.51(3) 19 ? A3a O5 2.616(8) 19 ? A3a O5 2.616(8) 4 ? A3a O5 2.616(8) 1_455 ? A3a O5 2.616(8) 18_455 ? Si O6 1.632(10) 2 ? Si O6 1.632(10) 1_655 ? Si O4 1.662(10) 2_655 ? Si O4 1.662(10) . ? O1 Ti2 1.989(5) 15_455 ? O1 Nb2 1.989(5) 15_455 ? O1 A1b 2.838(8) 18 ? O1 A1a 2.838(8) 18 ? O2 Ti1 1.978(7) 1_655 ? O2 Nb1 1.978(7) 1_655 ? O3 Ti1 1.839(9) 14_455 ? O3 Nb1 1.839(9) 14_455 ? O3 A2b 2.517(6) 21 ? O3 A2a 2.517(6) 21 ? O4 Nb3 2.075(6) 25 ? O4 Ti3 2.075(6) 25 ? O5 Ti1 1.995(7) 1_655 ? O5 Nb1 1.995(7) 1_655 ? O5 A3b 2.616(8) 1_655 ? O5 A3a 2.616(8) 1_655 ? O6 Si 1.632(10) 1_455 ? O7 Nb3 1.980(4) 26_455 ? O7 Ti3 1.980(4) 26_455 ? O8 O10 1.68(4) 17 ? O8 O10 1.68(4) 19 ? O8 P 2.03(5) 17 ? O8 A3a 2.27(2) 17_455 ? O8 A3b 2.27(2) 17_455 ? P P 0.97(6) 17 ? P O10 1.43(3) 3 ? P O10 1.43(3) . ? P O9 1.48(4) . ? P O9 1.48(4) 17 ? P O8 2.03(5) 17 ? P O10 2.14(4) 17 ? P O10 2.14(4) 19 ? P A1b 3.466(5) 17 ? P A1a 3.466(5) 17 ? O9 P 1.48(4) 17 ? O9 A1a 2.722(14) 2 ? O9 A1b 2.722(14) 2 ? O10 O8 1.68(4) 17 ? O10 P 2.14(4) 17 ? O10 A3b 2.51(3) 1_655 ? O10 A3a 2.51(3) 1_655 ? O10 A1a 2.971(17) 18 ? O10 A1b 2.971(17) 18 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 A1a O9 83.6(9) . . ? O7 A1a O5 117.44(15) . . ? O9 A1a O5 106.4(4) . . ? O7 A1a O5 117.44(15) . 19 ? O9 A1a O5 106.4(4) . 19 ? O5 A1a O5 117.9(3) . 19 ? O7 A1a O3 84.6(3) . . ? O9 A1a O3 168.2(9) . . ? O5 A1a O3 79.17(17) . . ? O5 A1a O3 79.17(17) 19 . ? O7 A1a O1 167.9(3) . . ? O9 A1a O1 108.5(9) . . ? O5 A1a O1 60.06(14) . . ? O5 A1a O1 60.06(14) 19 . ? O3 A1a O1 83.3(3) . . ? O7 A1a O2 58.78(16) . . ? O9 A1a O2 106.9(5) . . ? O5 A1a O2 59.28(19) . . ? O5 A1a O2 145.67(19) 19 . ? O3 A1a O2 66.59(17) . . ? O1 A1a O2 115.70(17) . . ? O7 A1a O2 58.78(16) . 19 ? O9 A1a O2 106.9(5) . 19 ? O5 A1a O2 145.67(19) . 19 ? O5 A1a O2 59.28(19) 19 19 ? O3 A1a O2 66.59(17) . 19 ? O1 A1a O2 115.70(17) . 19 ? O2 A1a O2 102.6(3) . 19 ? O7 A1a O10 119.3(4) . 19 ? O9 A1a O10 46.1(8) . 19 ? O5 A1a O10 109.1(4) . 19 ? O5 A1a O10 64.6(5) 19 19 ? O3 A1a O10 142.7(5) . 19 ? O1 A1a O10 71.3(5) . 19 ? O2 A1a O10 149.4(5) . 19 ? O2 A1a O10 100.0(5) 19 19 ? O7 A1a O10 119.3(4) . . ? O9 A1a O10 46.1(8) . . ? O5 A1a O10 64.6(5) . . ? O5 A1a O10 109.1(4) 19 . ? O3 A1a O10 142.7(5) . . ? O1 A1a O10 71.3(5) . . ? O2 A1a O10 100.0(5) . . ? O2 A1a O10 149.4(5) 19 . ? O10 A1a O10 52.3(10) 19 . ? O7 A1a P 106.0(2) . 17 ? O9 A1a P 23.9(8) . 17 ? O5 A1a P 102.3(5) . 17 ? O5 A1a P 88.5(5) 19 17 ? O3 A1a P 166.5(3) . 17 ? O1 A1a P 85.9(2) . 17 ? O2 A1a P 125.9(5) . 17 ? O2 A1a P 111.5(5) 19 17 ? O10 A1a P 24.1(6) 19 17 ? O10 A1a P 37.9(7) . 17 ? O7 A1a P 106.0(2) . . ? O9 A1a P 23.9(8) . . ? O5 A1a P 88.5(5) . . ? O5 A1a P 102.3(5) 19 . ? O3 A1a P 166.5(3) . . ? O1 A1a P 85.9(2) . . ? O2 A1a P 111.5(5) . . ? O2 A1a P 125.9(5) 19 . ? O10 A1a P 37.9(7) 19 . ? O10 A1a P 24.1(6) . . ? P A1a P 16.2(10) 17 . ? O3 Nb1 O2 89.1(3) 14_455 19 ? O3 Nb1 O2 89.1(3) 14_455 1_455 ? O2 Nb1 O2 94.5(4) 19 1_455 ? O3 Nb1 O5 102.1(3) 14_455 1_455 ? O2 Nb1 O5 168.2(3) 19 1_455 ? O2 Nb1 O5 89.2(3) 1_455 1_455 ? O3 Nb1 O5 102.1(3) 14_455 19 ? O2 Nb1 O5 89.2(3) 19 19 ? O2 Nb1 O5 168.2(3) 1_455 19 ? O5 Nb1 O5 85.0(4) 1_455 19 ? O3 Nb1 O6 168.8(4) 14_455 . ? O2 Nb1 O6 83.3(3) 19 . ? O2 Nb1 O6 83.3(3) 1_455 . ? O5 Nb1 O6 86.0(3) 1_455 . ? O5 Nb1 O6 86.0(3) 19 . ? O3 Nb1 A3a 144.6(3) 14_455 . ? O2 Nb1 A3a 113.9(2) 19 . ? O2 Nb1 A3a 113.9(2) 1_455 . ? O5 Nb1 A3a 54.5(2) 1_455 . ? O5 Nb1 A3a 54.5(2) 19 . ? O6 Nb1 A3a 46.5(3) . . ? O3 Nb1 A2b 43.46(18) 14_455 21 ? O2 Nb1 A2b 45.70(19) 19 21 ? O2 Nb1 A2b 94.4(2) 1_455 21 ? O5 Nb1 A2b 145.17(19) 1_455 21 ? O5 Nb1 A2b 96.2(2) 19 21 ? O6 Nb1 A2b 128.80(19) . 21 ? A3a Nb1 A2b 147.916(15) . 21 ? O3 Nb1 A2a 43.46(18) 14_455 21 ? O2 Nb1 A2a 45.70(19) 19 21 ? O2 Nb1 A2a 94.4(2) 1_455 21 ? O5 Nb1 A2a 145.17(19) 1_455 21 ? O5 Nb1 A2a 96.2(2) 19 21 ? O6 Nb1 A2a 128.80(19) . 21 ? A3a Nb1 A2a 147.916(15) . 21 ? A2b Nb1 A2a 0.0 21 21 ? O3 Nb1 A2a 43.46(18) 14_455 1_455 ? O2 Nb1 A2a 94.4(2) 19 1_455 ? O2 Nb1 A2a 45.70(19) 1_455 1_455 ? O5 Nb1 A2a 96.2(2) 1_455 1_455 ? O5 Nb1 A2a 145.17(19) 19 1_455 ? O6 Nb1 A2a 128.80(19) . 1_455 ? A3a Nb1 A2a 147.916(15) . 1_455 ? A2b Nb1 A2a 63.70(2) 21 1_455 ? A2a Nb1 A2a 63.70(2) 21 1_455 ? O3 Nb1 A2b 43.46(18) 14_455 1_455 ? O2 Nb1 A2b 94.4(2) 19 1_455 ? O2 Nb1 A2b 45.70(19) 1_455 1_455 ? O5 Nb1 A2b 96.2(2) 1_455 1_455 ? O5 Nb1 A2b 145.17(19) 19 1_455 ? O6 Nb1 A2b 128.80(19) . 1_455 ? A3a Nb1 A2b 147.916(15) . 1_455 ? A2b Nb1 A2b 63.70(2) 21 1_455 ? A2a Nb1 A2b 63.70(2) 21 1_455 ? A2a Nb1 A2b 0.0 1_455 1_455 ? O5 Nb2 O5 180.0(4) 18 14 ? O5 Nb2 O5 91.2(4) 18 29 ? O5 Nb2 O5 88.8(4) 14 29 ? O5 Nb2 O5 88.8(4) 18 . ? O5 Nb2 O5 91.2(4) 14 . ? O5 Nb2 O5 180.0(4) 29 . ? O5 Nb2 O1 89.6(3) 18 . ? O5 Nb2 O1 90.4(3) 14 . ? O5 Nb2 O1 90.4(3) 29 . ? O5 Nb2 O1 89.6(3) . . ? O5 Nb2 O1 90.4(3) 18 29 ? O5 Nb2 O1 89.6(3) 14 29 ? O5 Nb2 O1 89.6(3) 29 29 ? O5 Nb2 O1 90.4(3) . 29 ? O1 Nb2 O1 180.0(7) . 29 ? O5 Nb2 A3b 134.7(2) 18 29_455 ? O5 Nb2 A3b 45.3(2) 14 29_455 ? O5 Nb2 A3b 45.3(2) 29 29_455 ? O5 Nb2 A3b 134.7(2) . 29_455 ? O1 Nb2 A3b 80.4(4) . 29_455 ? O1 Nb2 A3b 99.6(4) 29 29_455 ? O5 Nb2 A3b 45.3(2) 18 1_655 ? O5 Nb2 A3b 134.7(2) 14 1_655 ? O5 Nb2 A3b 134.7(2) 29 1_655 ? O5 Nb2 A3b 45.3(2) . 1_655 ? O1 Nb2 A3b 99.6(4) . 1_655 ? O1 Nb2 A3b 80.4(4) 29 1_655 ? A3b Nb2 A3b 180.0 29_455 1_655 ? O5 Nb2 A3a 134.7(2) 18 29_455 ? O5 Nb2 A3a 45.3(2) 14 29_455 ? O5 Nb2 A3a 45.3(2) 29 29_455 ? O5 Nb2 A3a 134.7(2) . 29_455 ? O1 Nb2 A3a 80.4(4) . 29_455 ? O1 Nb2 A3a 99.6(4) 29 29_455 ? A3b Nb2 A3a 0.0 29_455 29_455 ? A3b Nb2 A3a 180.0 1_655 29_455 ? O5 Nb2 A3a 45.3(2) 18 1_655 ? O5 Nb2 A3a 134.7(2) 14 1_655 ? O5 Nb2 A3a 134.7(2) 29 1_655 ? O5 Nb2 A3a 45.3(2) . 1_655 ? O1 Nb2 A3a 99.6(4) . 1_655 ? O1 Nb2 A3a 80.4(4) 29 1_655 ? A3b Nb2 A3a 180.0 29_455 1_655 ? A3b Nb2 A3a 0.00(8) 1_655 1_655 ? A3a Nb2 A3a 180.0 29_455 1_655 ? O5 Nb2 A1a 136.0(2) 18 14 ? O5 Nb2 A1a 44.0(2) 14 14 ? O5 Nb2 A1a 96.45(19) 29 14 ? O5 Nb2 A1a 83.55(19) . 14 ? O1 Nb2 A1a 133.3(2) . 14 ? O1 Nb2 A1a 46.7(2) 29 14 ? A3b Nb2 A1a 72.64(3) 29_455 14 ? A3b Nb2 A1a 107.36(3) 1_655 14 ? A3a Nb2 A1a 72.64(3) 29_455 14 ? A3a Nb2 A1a 107.36(3) 1_655 14 ? O5 Nb2 A1b 44.0(2) 18 18 ? O5 Nb2 A1b 136.0(2) 14 18 ? O5 Nb2 A1b 83.55(19) 29 18 ? O5 Nb2 A1b 96.45(19) . 18 ? O1 Nb2 A1b 46.7(2) . 18 ? O1 Nb2 A1b 133.3(2) 29 18 ? A3b Nb2 A1b 107.36(3) 29_455 18 ? A3b Nb2 A1b 72.64(3) 1_655 18 ? A3a Nb2 A1b 107.36(3) 29_455 18 ? A3a Nb2 A1b 72.64(3) 1_655 18 ? A1a Nb2 A1b 180.00(3) 14 18 ? O2 Ti3 O2 94.6(4) . 12 ? O2 Ti3 O7 90.3(3) . . ? O2 Ti3 O7 95.3(4) 12 . ? O2 Ti3 O7 95.3(4) . 26 ? O2 Ti3 O7 90.3(3) 12 26 ? O7 Ti3 O7 171.8(6) . 26 ? O2 Ti3 O4 93.0(3) . . ? O2 Ti3 O4 171.6(3) 12 . ? O7 Ti3 O4 88.3(4) . . ? O7 Ti3 O4 85.4(4) 26 . ? O2 Ti3 O4 171.6(3) . 25 ? O2 Ti3 O4 93.0(3) 12 25 ? O7 Ti3 O4 85.4(4) . 25 ? O7 Ti3 O4 88.3(4) 26 25 ? O4 Ti3 O4 79.7(4) . 25 ? O2 Ti3 Nb3 132.7(2) . 25 ? O2 Ti3 Nb3 132.7(2) 12 25 ? O7 Ti3 Nb3 85.9(3) . 25 ? O7 Ti3 Nb3 85.9(3) 26 25 ? O4 Ti3 Nb3 39.87(19) . 25 ? O4 Ti3 Nb3 39.87(19) 25 25 ? O2 Ti3 Ti3 132.7(2) . 25 ? O2 Ti3 Ti3 132.7(2) 12 25 ? O7 Ti3 Ti3 85.9(3) . 25 ? O7 Ti3 Ti3 85.9(3) 26 25 ? O4 Ti3 Ti3 39.87(19) . 25 ? O4 Ti3 Ti3 39.87(19) 25 25 ? Nb3 Ti3 Ti3 0.0 25 25 ? O2 Ti3 A2a 47.3(2) . . ? O2 Ti3 A2a 47.3(2) 12 . ? O7 Ti3 A2a 94.1(3) . . ? O7 Ti3 A2a 94.1(3) 26 . ? O4 Ti3 A2a 140.13(19) . . ? O4 Ti3 A2a 140.13(19) 25 . ? Nb3 Ti3 A2a 180.0 25 . ? Ti3 Ti3 A2a 180.0 25 . ? O2 Ti3 A1b 107.3(2) . 26 ? O2 Ti3 A1b 49.1(2) 12 26 ? O7 Ti3 A1b 140.2(3) . 26 ? O7 Ti3 A1b 43.0(3) 26 26 ? O4 Ti3 A1b 124.8(2) . 26 ? O4 Ti3 A1b 80.4(2) 25 26 ? Nb3 Ti3 A1b 105.28(3) 25 26 ? Ti3 Ti3 A1b 105.28(3) 25 26 ? A2a Ti3 A1b 74.72(3) . 26 ? O2 Ti3 A1a 107.3(2) . 26 ? O2 Ti3 A1a 49.1(2) 12 26 ? O7 Ti3 A1a 140.2(3) . 26 ? O7 Ti3 A1a 43.0(3) 26 26 ? O4 Ti3 A1a 124.8(2) . 26 ? O4 Ti3 A1a 80.4(2) 25 26 ? Nb3 Ti3 A1a 105.28(3) 25 26 ? Ti3 Ti3 A1a 105.28(3) 25 26 ? A2a Ti3 A1a 74.72(3) . 26 ? A1b Ti3 A1a 0.000(15) 26 26 ? O3 A2a O3 177.2(4) . 26 ? O3 A2a O3 94.9(3) . 14 ? O3 A2a O3 85.2(3) 26 14 ? O3 A2a O3 85.2(3) . 21 ? O3 A2a O3 94.9(3) 26 21 ? O3 A2a O3 177.2(4) 14 21 ? O3 A2a O2 118.9(3) . 7 ? O3 A2a O2 63.8(3) 26 7 ? O3 A2a O2 102.2(3) 14 7 ? O3 A2a O2 75.3(3) 21 7 ? O3 A2a O2 75.3(3) . . ? O3 A2a O2 102.2(3) 26 . ? O3 A2a O2 63.8(3) 14 . ? O3 A2a O2 118.9(3) 21 . ? O2 A2a O2 162.0(3) 7 . ? O3 A2a O2 102.2(3) . 12 ? O3 A2a O2 75.3(3) 26 12 ? O3 A2a O2 118.9(3) 14 12 ? O3 A2a O2 63.8(3) 21 12 ? O2 A2a O2 118.1(3) 7 12 ? O2 A2a O2 65.0(3) . 12 ? O3 A2a O2 63.8(3) . 14 ? O3 A2a O2 118.9(3) 26 14 ? O3 A2a O2 75.3(3) 14 14 ? O3 A2a O2 102.2(3) 21 14 ? O2 A2a O2 65.0(3) 7 14 ? O2 A2a O2 118.1(3) . 14 ? O2 A2a O2 162.0(3) 12 14 ? O3 A2a Ti3 88.6(2) . . ? O3 A2a Ti3 88.6(2) 26 . ? O3 A2a Ti3 91.4(2) 14 . ? O3 A2a Ti3 91.4(2) 21 . ? O2 A2a Ti3 147.48(15) 7 . ? O2 A2a Ti3 32.52(15) . . ? O2 A2a Ti3 32.52(15) 12 . ? O2 A2a Ti3 147.48(15) 14 . ? O3 A2a Nb3 91.4(2) . 14 ? O3 A2a Nb3 91.4(2) 26 14 ? O3 A2a Nb3 88.6(2) 14 14 ? O3 A2a Nb3 88.6(2) 21 14 ? O2 A2a Nb3 32.52(15) 7 14 ? O2 A2a Nb3 147.48(15) . 14 ? O2 A2a Nb3 147.48(15) 12 14 ? O2 A2a Nb3 32.52(15) 14 14 ? Ti3 A2a Nb3 180.0 . 14 ? O3 A2a Ti3 91.4(2) . 14 ? O3 A2a Ti3 91.4(2) 26 14 ? O3 A2a Ti3 88.6(2) 14 14 ? O3 A2a Ti3 88.6(2) 21 14 ? O2 A2a Ti3 32.52(15) 7 14 ? O2 A2a Ti3 147.48(15) . 14 ? O2 A2a Ti3 147.48(15) 12 14 ? O2 A2a Ti3 32.52(15) 14 14 ? Ti3 A2a Ti3 180.0 . 14 ? Nb3 A2a Ti3 0.0 14 14 ? O8 A3a O8 63.1(17) 17_455 . ? O8 A3a O6 78.0(3) 17_455 . ? O8 A3a O6 78.0(3) . . ? O8 A3a O6 78.0(3) 17_455 18 ? O8 A3a O6 78.0(3) . 18 ? O6 A3a O6 151.7(6) . 18 ? O8 A3a O10 40.7(10) 17_455 1_455 ? O8 A3a O10 103.9(10) . 1_455 ? O6 A3a O10 85.74(17) . 1_455 ? O6 A3a O10 85.74(17) 18 1_455 ? O8 A3a O10 103.9(10) 17_455 19 ? O8 A3a O10 40.7(10) . 19 ? O6 A3a O10 85.74(17) . 19 ? O6 A3a O10 85.74(17) 18 19 ? O10 A3a O10 144.6(12) 1_455 19 ? O8 A3a O5 147.5(2) 17_455 19 ? O8 A3a O5 107.7(7) . 19 ? O6 A3a O5 69.6(3) . 19 ? O6 A3a O5 132.7(3) 18 19 ? O10 A3a O5 134.1(4) 1_455 19 ? O10 A3a O5 73.4(5) 19 19 ? O8 A3a O5 147.5(2) 17_455 4 ? O8 A3a O5 107.7(7) . 4 ? O6 A3a O5 132.7(3) . 4 ? O6 A3a O5 69.6(3) 18 4 ? O10 A3a O5 134.1(4) 1_455 4 ? O10 A3a O5 73.4(5) 19 4 ? O5 A3a O5 64.0(3) 19 4 ? O8 A3a O5 107.7(7) 17_455 1_455 ? O8 A3a O5 147.5(2) . 1_455 ? O6 A3a O5 69.6(3) . 1_455 ? O6 A3a O5 132.7(3) 18 1_455 ? O10 A3a O5 73.4(5) 1_455 1_455 ? O10 A3a O5 134.1(4) 19 1_455 ? O5 A3a O5 62.1(3) 19 1_455 ? O5 A3a O5 95.3(3) 4 1_455 ? O8 A3a O5 107.7(7) 17_455 18_455 ? O8 A3a O5 147.5(2) . 18_455 ? O6 A3a O5 132.7(3) . 18_455 ? O6 A3a O5 69.6(3) 18 18_455 ? O10 A3a O5 73.4(5) 1_455 18_455 ? O10 A3a O5 134.1(4) 19 18_455 ? O5 A3a O5 95.3(3) 19 18_455 ? O5 A3a O5 62.1(3) 4 18_455 ? O5 A3a O5 64.0(3) 1_455 18_455 ? O8 A3a Nb1 113.5(2) 17_455 . ? O8 A3a Nb1 113.5(2) . . ? O6 A3a Nb1 42.1(3) . . ? O6 A3a Nb1 166.2(3) 18 . ? O10 A3a Nb1 98.2(3) 1_455 . ? O10 A3a Nb1 98.2(3) 19 . ? O5 A3a Nb1 38.41(15) 19 . ? O5 A3a Nb1 98.75(19) 4 . ? O5 A3a Nb1 38.41(15) 1_455 . ? O5 A3a Nb1 98.75(19) 18_455 . ? O6 Si O6 113.4(8) 2 1_655 ? O6 Si O4 108.9(2) 2 2_655 ? O6 Si O4 108.9(2) 1_655 2_655 ? O6 Si O4 108.9(2) 2 . ? O6 Si O4 108.9(2) 1_655 . ? O4 Si O4 107.8(7) 2_655 . ? Nb2 O1 Ti2 137.3(7) . 15_455 ? Nb2 O1 Nb2 137.3(7) . 15_455 ? Ti2 O1 Nb2 0.0 15_455 15_455 ? Nb2 O1 A1b 102.71(14) . 18 ? Ti2 O1 A1b 102.71(14) 15_455 18 ? Nb2 O1 A1b 102.71(14) 15_455 18 ? Nb2 O1 A1a 102.71(14) . 18 ? Ti2 O1 A1a 102.71(14) 15_455 18 ? Nb2 O1 A1a 102.71(14) 15_455 18 ? A1b O1 A1a 0.00(4) 18 18 ? Nb2 O1 A1a 102.71(14) . . ? Ti2 O1 A1a 102.71(14) 15_455 . ? Nb2 O1 A1a 102.71(14) 15_455 . ? A1b O1 A1a 105.8(4) 18 . ? A1a O1 A1a 105.8(4) 18 . ? Ti3 O2 Ti1 141.8(4) . 1_655 ? Ti3 O2 Nb1 141.8(4) . 1_655 ? Ti1 O2 Nb1 0.00(9) 1_655 1_655 ? Ti3 O2 A2a 100.2(3) . . ? Ti1 O2 A2a 100.7(3) 1_655 . ? Nb1 O2 A2a 100.7(3) 1_655 . ? Ti3 O2 A1a 101.6(3) . . ? Ti1 O2 A1a 102.8(3) 1_655 . ? Nb1 O2 A1a 102.8(3) 1_655 . ? A2a O2 A1a 106.1(2) . . ? Ti1 O3 Nb1 0.00(8) 14_455 14_455 ? Ti1 O3 A2a 106.4(3) 14_455 . ? Nb1 O3 A2a 106.4(3) 14_455 . ? Ti1 O3 A2b 106.4(3) 14_455 21 ? Nb1 O3 A2b 106.4(3) 14_455 21 ? A2a O3 A2b 94.8(3) . 21 ? Ti1 O3 A2a 106.4(3) 14_455 21 ? Nb1 O3 A2a 106.4(3) 14_455 21 ? A2a O3 A2a 94.8(3) . 21 ? A2b O3 A2a 0.0 21 21 ? Ti1 O3 A1a 122.9(4) 14_455 . ? Nb1 O3 A1a 122.9(4) 14_455 . ? A2a O3 A1a 111.4(3) . . ? A2b O3 A1a 111.4(3) 21 . ? A2a O3 A1a 111.4(3) 21 . ? Si O4 Ti3 123.2(3) . . ? Si O4 Nb3 123.2(3) . 25 ? Ti3 O4 Nb3 100.3(4) . 25 ? Si O4 Ti3 123.2(3) . 25 ? Ti3 O4 Ti3 100.3(4) . 25 ? Nb3 O4 Ti3 0.00(7) 25 25 ? Nb2 O5 Ti1 140.0(4) . 1_655 ? Nb2 O5 Nb1 140.0(4) . 1_655 ? Ti1 O5 Nb1 0.00(9) 1_655 1_655 ? Nb2 O5 A3b 102.1(3) . 1_655 ? Ti1 O5 A3b 87.1(2) 1_655 1_655 ? Nb1 O5 A3b 87.1(2) 1_655 1_655 ? Nb2 O5 A3a 102.1(3) . 1_655 ? Ti1 O5 A3a 87.1(2) 1_655 1_655 ? Nb1 O5 A3a 87.1(2) 1_655 1_655 ? A3b O5 A3a 0.00(16) 1_655 1_655 ? Nb2 O5 A1a 106.0(3) . . ? Ti1 O5 A1a 107.1(3) 1_655 . ? Nb1 O5 A1a 107.1(3) 1_655 . ? A3b O5 A1a 109.7(2) 1_655 . ? A3a O5 A1a 109.7(2) 1_655 . ? Si O6 Nb1 131.2(6) 1_455 . ? Si O6 A3a 137.4(6) 1_455 . ? Nb1 O6 A3a 91.4(4) . . ? Ti3 O7 Nb3 138.6(5) . 26_455 ? Ti3 O7 Ti3 138.6(5) . 26_455 ? Nb3 O7 Ti3 0.0 26_455 26_455 ? Ti3 O7 A1a 106.5(3) . . ? Nb3 O7 A1a 106.5(3) 26_455 . ? Ti3 O7 A1a 106.5(3) 26_455 . ? O10 O8 O10 88(3) 17 19 ? O10 O8 P 44.1(13) 17 17 ? O10 O8 P 44.1(13) 19 17 ? O10 O8 A3a 77.5(9) 17 17_455 ? O10 O8 A3a 165.6(19) 19 17_455 ? P O8 A3a 121.6(8) 17 17_455 ? O10 O8 A3b 77.5(9) 17 17_455 ? O10 O8 A3b 165.6(19) 19 17_455 ? P O8 A3b 121.6(8) 17 17_455 ? A3a O8 A3b 0.00(13) 17_455 17_455 ? O10 O8 A3a 165.6(19) 17 . ? O10 O8 A3a 77.5(9) 19 . ? P O8 A3a 121.6(8) 17 . ? A3a O8 A3a 116.9(17) 17_455 . ? A3b O8 A3a 116.9(17) 17_455 . ? P P O10 125.2(15) 17 3 ? P P O10 125.2(15) 17 . ? O10 P O10 110(3) 3 . ? P P O9 70.7(13) 17 . ? O10 P O9 101.0(6) 3 . ? O10 P O9 101.0(6) . . ? P P O9 70.7(13) 17 17 ? O10 P O9 101.0(6) 3 17 ? O10 P O9 101.0(6) . 17 ? O9 P O9 141(3) . 17 ? P P O8 180.0 17 17 ? O10 P O8 54.8(15) 3 17 ? O10 P O8 54.8(15) . 17 ? O9 P O8 109.3(13) . 17 ? O9 P O8 109.3(13) 17 17 ? P P O10 33.0(8) 17 17 ? O10 P O10 92.1(18) 3 17 ? O10 P O10 158.2(16) . 17 ? O9 P O10 73.9(12) . 17 ? O9 P O10 73.9(12) 17 17 ? O8 P O10 147.0(8) 17 17 ? P P O10 33.0(8) 17 19 ? O10 P O10 158.2(16) 3 19 ? O10 P O10 92.1(18) . 19 ? O9 P O10 73.9(12) . 19 ? O9 P O10 73.9(12) 17 19 ? O8 P O10 147.0(8) 17 19 ? O10 P O10 66.1(17) 17 19 ? P P A1b 81.9(5) 17 17 ? O10 P A1b 58.2(7) 3 17 ? O10 P A1b 133.6(9) . 17 ? O9 P A1b 124.8(8) . 17 ? O9 P A1b 48.48(7) 17 17 ? O8 P A1b 98.1(5) 17 17 ? O10 P A1b 58.4(5) 17 17 ? O10 P A1b 106.7(10) 19 17 ? P P A1a 81.9(5) 17 17 ? O10 P A1a 58.2(7) 3 17 ? O10 P A1a 133.6(9) . 17 ? O9 P A1a 124.8(8) . 17 ? O9 P A1a 48.48(7) 17 17 ? O8 P A1a 98.1(5) 17 17 ? O10 P A1a 58.4(5) 17 17 ? O10 P A1a 106.7(10) 19 17 ? A1b P A1a 0.00(3) 17 17 ? P P A1a 81.9(5) 17 . ? O10 P A1a 133.6(9) 3 . ? O10 P A1a 58.2(7) . . ? O9 P A1a 48.48(7) . . ? O9 P A1a 124.8(8) 17 . ? O8 P A1a 98.1(5) 17 . ? O10 P A1a 106.7(10) 17 . ? O10 P A1a 58.4(5) 19 . ? A1b P A1a 163.8(10) 17 . ? A1a P A1a 163.8(10) 17 . ? P O9 P 39(3) 17 . ? P O9 A1a 107.6(7) 17 . ? P O9 A1a 107.6(7) . . ? P O9 A1a 107.6(7) 17 2 ? P O9 A1a 107.6(7) . 2 ? A1a O9 A1a 142.7(17) . 2 ? P O9 A1b 107.6(7) 17 2 ? P O9 A1b 107.6(7) . 2 ? A1a O9 A1b 142.7(17) . 2 ? A1a O9 A1b 0.00(4) 2 2 ? P O10 O8 81.1(19) . 17 ? P O10 P 21.8(16) . 17 ? O8 O10 P 102.9(16) 17 17 ? P O10 A3b 142.9(19) . 1_655 ? O8 O10 A3b 61.8(12) 17 1_655 ? P O10 A3b 164.7(14) 17 1_655 ? P O10 A3a 142.9(19) . 1_655 ? O8 O10 A3a 61.8(12) 17 1_655 ? P O10 A3a 164.7(14) 17 1_655 ? A3b O10 A3a 0.0(2) 1_655 1_655 ? P O10 A1a 97.7(11) . 18 ? O8 O10 A1a 130.3(4) 17 18 ? P O10 A1a 83.6(7) 17 18 ? A3b O10 A1a 106.0(7) 1_655 18 ? A3a O10 A1a 106.0(7) 1_655 18 ? P O10 A1b 97.7(11) . 18 ? O8 O10 A1b 130.3(4) 17 18 ? P O10 A1b 83.6(7) 17 18 ? A3b O10 A1b 106.0(7) 1_655 18 ? A3a O10 A1b 106.0(7) 1_655 18 ? A1a O10 A1b 0.00(4) 18 18 ? P O10 A1a 97.7(11) . . ? O8 O10 A1a 130.3(4) 17 . ? P O10 A1a 83.6(7) 17 . ? A3b O10 A1a 106.0(7) 1_655 . ? A3a O10 A1a 106.0(7) 1_655 . ? A1a O10 A1a 99.2(8) 18 . ? 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