data_bobshannonite _publ_contact_author_name 'Elena Sokolova' _publ_contact_author_address 'Dept Geological Sciences, University of Manitoba, Winnipeg, Manitoba, Canada' _publ_contact_author_email elena_sokolova@umanitoba.ca loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Elena Sokolova' 'Dept Geological Sciences, University of Manitoba, Winnipeg, Manitoba, Canada' 'Fernando Camara' 'Dipartimento di Scienze della Terra - Via Valperga Caluso, 35 - 10125 Torino' 'Yassir A. Abdu' 'Dept Geological Sciences, University of Manitoba, Winnipeg, Manitoba, Canada' 'Frank C. Hawthorne' 'Dept Geological Sciences, University of Manitoba, Winnipeg, Manitoba, Canada' 'L. Horv\'ath' '4594 Main Road, Hudson Heights, Qu\'ebec J0P 1J0, Canada' 'E. Pfenninger- Horv\'ath' '4594 Main Road, Hudson Heights, Qu\'ebec J0P 1J0, Canada' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; bobshannonite ; _chemical_name_common bobshannonite _chemical_formula_moiety 'H16 Mn31 Nb10.85 O152.34 Si32 Ti5.12, 3.792(Ba), 4.16(K), 7.548' _chemical_compound_source 'Mont Saint-Hilaire, Qu\'ebec, Canada' _chemical_formula_sum 'Ba3.79 H16 K4.16 Mn31 Na7.55 Nb10.85 O152.34 Si32 Ti5.12' _chemical_formula_analytical 'H4 Al0.02 Ba0.95 F0.68 Fe0.23 K0.93 Mg0.03 Mn6.85 Na2.41 Nb2.72 O37.32 Rb0.08 Si8 Ta0.03 Ti1.61 Zn0.23' _chemical_formula_weight 7165.09 _exptl_crystal_description 'blocky' _exptl_crystal_colour 'pale brown to orange brown' _diffrn_ambient_temperature 298(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Rb' 'Rb' -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ti' 'Ti' 0.2776 0.4457 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mn' 'Mn' 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Nb' 'Nb' -2.0727 0.6215 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ba' 'Ba' -0.3244 2.2819 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zn' 'Zn' 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Al' 'Al' 0.0645 0.0514 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ta' 'Ta' -0.7052 6.5227 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C-1' _space_group_name_Hall '-C 1' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x, -y, -z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_measurement_temperature 300 _cell_length_a 10.839(6) _cell_length_b 13.912(8) _cell_length_c 20.982(12) _cell_angle_alpha 89.991(11) _cell_angle_beta 95.047(16) _cell_angle_gamma 89.998(9) _cell_volume 3152(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 9550 _cell_measurement_theta_min 2.38 _cell_measurement_theta_max 30.05 _exptl_crystal_size_max 0.012 _exptl_crystal_size_mid 0.010 _exptl_crystal_size_min 0.003 _exptl_crystal_density_diffrn 3.790 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3421 _exptl_absorpt_coefficient_mu 6.247 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9288 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9815 _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'rotating-anode generator' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type Area _diffrn_measurement_method \w _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18479 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0196 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0266 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 2.39 _diffrn_reflns_theta_max 30.08 _reflns_number_total 9261 _reflns_number_gt 7277 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0448P)^2^+1.5713P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00045(3) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 9261 _refine_ls_number_parameters 615 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_R_factor_all 0.0294 _refine_ls_R_factor_gt 0.0255 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0740 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0696 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_shift/su_max 0.746 _refine_ls_shift/su_mean 0.113 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group MO1 Mn 0.0000 0.5000 0.5000 0.0099(3) Uani 0.965(5) 2 d SP . . MO2 Mn 0.25006(7) 0.50010(6) 0.99706(4) 0.01506(19) Uani 1.026(4) 1 d P . . MO3 Mn 0.00056(6) 0.62412(6) 0.99471(3) 0.0095(2) Uani 0.934(4) 1 d P . . MO4 Mn 0.00007(7) 0.74953(6) 0.49732(4) 0.01590(19) Uani 1.025(4) 1 d P . . MO5 Mn 0.2500 0.7500 0.0000 0.0282(4) Uani 0.956(6) 2 d SP . . MO6 Mn 0.25142(6) 0.62283(5) 0.50642(3) 0.0082(2) Uani 0.938(4) 1 d P . . MO7 Mn 0.24922(6) 0.12620(6) 0.50514(3) 0.0099(2) Uani 0.936(4) 1 d P . . MO8 Mn 0.0000 0.0000 0.5000 0.0274(4) Uani 0.966(6) 2 d SP . . MO9 Mn 0.2500 0.2500 0.0000 0.0091(3) Uani 0.981(5) 2 d SP . . MO10 Mn -0.00136(6) 0.12678(6) 0.99365(3) 0.0099(2) Uani 0.955(4) 1 d P . . Nb1 Nb 0.14132(3) 0.14413(4) 0.846453(15) 0.00782(12) Uani 0.687(2) 1 d P . . Ti1 Ti 0.14132(3) 0.14413(4) 0.846453(15) 0.00782(12) Uani 0.31 1 d P . . Nb2 Nb 0.14096(3) 0.60712(4) 0.845129(16) 0.00805(11) Uani 0.696(2) 1 d P . . Ti2 Ti 0.14096(3) 0.60712(4) 0.845129(16) 0.00805(11) Uani 0.30 1 d P . . Nb3 Nb 0.10916(3) 0.14368(4) 0.655315(16) 0.00817(12) Uani 0.670(2) 1 d P . . Ti3 Ti 0.10916(3) 0.14368(4) 0.655315(16) 0.00817(12) Uani 0.33 1 d P . . Nb4 Nb 0.10893(3) 0.60662(4) 0.654036(16) 0.00713(12) Uani 0.659(2) 1 d P . . Ti4 Ti 0.10893(3) 0.60662(4) 0.654036(16) 0.00713(12) Uani 0.34 1 d P . . Si1 Si 0.34501(11) 0.76669(9) 0.63092(5) 0.0069(2) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 0.84373(11) 0.48387(8) 0.62989(5) 0.0066(2) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.40589(10) 0.48311(8) 0.86962(5) 0.0058(2) Uani 1 1 d . . . Si4 Si 0.88463(10) 0.48405(8) 0.86893(5) 0.0059(2) Uani 1 1 d . . . Si5 Si 0.90582(11) 0.76732(8) 0.87027(5) 0.0067(2) Uani 1 1 d . . . Si6 Si 0.36535(10) 0.48219(8) 0.63114(5) 0.0060(2) Uani 1 1 d . . . Si7 Si 0.38469(10) 0.76762(8) 0.86979(5) 0.0083(2) Uani 1 1 d . . . Si8 Si 0.86448(10) 0.76666(9) 0.63089(5) 0.0066(2) Uani 1 1 d . . . A1 Ba 0.12507(3) 0.37491(4) 0.749920(15) 0.01183(5) Uani 0.9482(11) 1 d P . . A2 K 0.1259(6) 0.9115(3) 0.7500(3) 0.0231(9) Uani 0.37 1 d P . . A3 K 0.1243(6) 0.8350(3) 0.7500(3) 0.0152(9) Uani 0.26 1 d P . . A4 K 0.8743(7) 0.1263(5) 0.2463(3) 0.0255(9) Uani 0.41 1 d P . . B1 Na 0.3760(3) 0.6253(2) 0.75030(9) 0.0229(4) Uani 0.948(5) 1 d P . . B2 Na 0.8744(3) 0.6255(2) 0.75009(9) 0.0221(4) Uani 0.939(5) 1 d P . . O1 O 0.0962(3) 0.7474(3) 0.05257(14) 0.0091(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.0952(3) 0.5074(3) 0.05471(15) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1641(3) 0.7427(3) 0.44563(15) 0.0145(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.8345(3) 0.4988(3) 0.55247(14) 0.0078(5) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8463(3) 0.7577(3) 0.55449(14) 0.0093(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3464(3) 0.4972(3) 0.55359(14) 0.0077(5) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.0858(3) 0.7505(3) 0.94755(14) 0.0072(5) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4121(3) 0.4915(3) 0.94591(14) 0.0090(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.33585(18) 0.87588(15) 0.84886(8) 0.0107(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.2471(2) 0.69788(16) 0.66314(10) 0.0125(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2756(2) 0.69933(16) 0.83661(10) 0.0123(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.00208(19) 0.05267(16) 0.83723(10) 0.0110(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.24776(19) 0.05245(15) 0.66414(10) 0.0101(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.0024(2) 0.69867(16) 0.83608(10) 0.0128(5) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0264(2) 0.05212(16) 0.66358(10) 0.0119(5) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.0256(2) 0.69748(16) 0.66326(10) 0.0119(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.30150(18) 0.87549(15) 0.65001(8) 0.0116(4) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.05142(18) 0.87518(14) 0.85021(8) 0.0096(4) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.01558(19) 0.49934(17) 0.66146(10) 0.0110(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2653(2) 0.49947(16) 0.83815(10) 0.0114(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2647(2) 0.25080(16) 0.83897(10) 0.0119(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.23616(19) 0.49931(17) 0.66297(10) 0.0114(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0130(2) 0.50025(17) 0.83692(10) 0.0116(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0158(2) 0.25074(17) 0.66227(10) 0.0119(5) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.91444(18) 0.87413(15) 0.65122(8) 0.0109(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.2764(2) 0.05282(16) 0.83770(10) 0.0112(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0140(2) 0.25027(17) 0.83770(10) 0.0118(5) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7362(2) 0.75013(17) 0.66347(10) 0.0111(5) Uani 1 1 d . . . XOM1 O 0.1544(2) 0.1356(2) 0.93598(11) 0.0125(6) Uani 1 1 d . . . XOM2 O 0.1529(2) 0.6123(2) 0.93463(11) 0.0108(5) Uani 1 1 d . . . XOM3 O 0.0954(2) 0.1371(2) 0.56542(11) 0.0120(6) Uani 1 1 d . . . XOM4 O 0.0972(2) 0.6147(3) 0.56415(11) 0.0169(7) Uani 1 1 d . . . XOA1 O 0.1636(2) 0.3750(3) 0.95578(10) 0.0078(5) Uani 1 1 d D . . H1 H 0.184(4) 0.348(3) 0.9151(12) 0.009 Uiso 1 1 d D . . XOA2 O 0.3341(3) 0.6264(3) 0.04255(13) 0.0160(6) Uani 1 1 d D . . H2 H 0.329(4) 0.651(4) 0.0862(10) 0.019 Uiso 1 1 d D . . XOA3 O 0.0849(3) 0.3778(3) 0.54474(13) 0.0172(7) Uani 1 1 d D . . H3 H 0.083(4) 0.394(4) 0.5901(8) 0.021 Uiso 1 1 d D . . XOA4 O 0.0861(3) 0.8740(3) 0.54288(10) 0.0095(6) Uani 1 1 d D . . H4 H 0.058(4) 0.902(4) 0.5824(13) 0.011 Uiso 1 1 d D . . XPM1 O 0.12569(15) 0.60157(18) 0.74977(7) 0.0118(6) Uani 1.084(10) 1 d P . . XPM2 O 0.12494(16) 0.14852(19) 0.75064(7) 0.0109(5) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 MO1 0.0101(5) 0.0078(5) 0.0120(4) -0.0010(3) 0.0019(3) 0.0006(4) MO2 0.0103(3) 0.0158(3) 0.0203(3) -0.0081(2) 0.0080(2) -0.0044(2) MO3 0.0084(3) 0.0097(3) 0.0105(3) -0.0012(3) 0.00157(19) 0.0012(3) MO4 0.0101(3) 0.0161(3) 0.0228(3) -0.0096(2) 0.0086(2) -0.0053(2) MO5 0.0218(7) 0.0280(7) 0.0377(7) 0.0222(5) 0.0195(5) 0.0161(5) MO6 0.0074(3) 0.0078(3) 0.0093(3) -0.0015(3) 0.00102(19) 0.0005(3) MO7 0.0090(3) 0.0092(3) 0.0115(3) -0.0009(3) 0.0013(2) 0.0005(3) MO8 0.0194(6) 0.0242(6) 0.0420(7) 0.0232(5) 0.0228(5) 0.0129(5) MO9 0.0078(5) 0.0057(4) 0.0143(4) 0.0002(3) 0.0033(3) -0.0010(3) MO10 0.0087(3) 0.0092(3) 0.0118(3) -0.0016(3) 0.0016(2) -0.0003(3) Nb1 0.00530(17) 0.0064(2) 0.01186(17) 0.00017(13) 0.00137(12) 0.00013(13) Ti1 0.00530(17) 0.0064(2) 0.01186(17) 0.00017(13) 0.00137(12) 0.00013(13) Nb2 0.00452(17) 0.0073(2) 0.01240(17) -0.00022(12) 0.00112(11) 0.00023(13) Ti2 0.00452(17) 0.0073(2) 0.01240(17) -0.00022(12) 0.00112(11) 0.00023(13) Nb3 0.00527(17) 0.0070(2) 0.01236(17) -0.00057(13) 0.00154(12) -0.00006(14) Ti3 0.00527(17) 0.0070(2) 0.01236(17) -0.00057(13) 0.00154(12) -0.00006(14) Nb4 0.00434(17) 0.0069(2) 0.01016(17) -0.00030(12) 0.00076(11) 0.00007(14) Ti4 0.00434(17) 0.0069(2) 0.01016(17) -0.00030(12) 0.00076(11) 0.00007(14) Si1 0.0081(5) 0.0067(5) 0.0060(4) -0.0011(3) 0.0023(3) -0.0017(4) Si2 0.0058(4) 0.0068(5) 0.0072(4) -0.0006(3) -0.0003(3) 0.0000(4) Si3 0.0059(4) 0.0046(4) 0.0068(4) 0.0004(3) -0.0003(3) 0.0009(4) Si4 0.0062(4) 0.0044(4) 0.0070(4) -0.0002(3) 0.0004(3) 0.0000(4) Si5 0.0081(4) 0.0062(4) 0.0058(4) -0.0004(3) 0.0000(3) -0.0007(4) Si6 0.0063(5) 0.0055(4) 0.0062(4) 0.0005(3) 0.0010(3) 0.0005(3) Si7 0.0089(5) 0.0079(5) 0.0084(4) -0.0013(3) 0.0029(3) -0.0007(4) Si8 0.0074(5) 0.0062(5) 0.0061(4) -0.0005(3) -0.0008(3) 0.0014(4) A1 0.01224(8) 0.01272(8) 0.01054(7) -0.00084(10) 0.00116(5) -0.00049(11) A2 0.0150(13) 0.040(2) 0.0153(13) 0.004(2) 0.0035(10) 0.000(2) A3 0.0115(15) 0.0206(19) 0.0125(17) 0.0020(19) -0.0034(12) 0.000(2) A4 0.0193(9) 0.039(2) 0.0180(14) -0.003(3) 0.0009(9) -0.008(3) B1 0.0328(7) 0.0260(6) 0.0096(5) -0.0050(7) 0.0001(4) 0.0176(9) B2 0.0326(7) 0.0245(6) 0.0089(5) -0.0052(7) 0.0002(4) -0.0126(9) O1 0.0104(13) 0.0100(13) 0.0070(11) 0.0006(10) 0.0007(9) -0.0008(11) O2 0.0153(14) 0.0177(16) 0.0084(11) -0.0040(11) 0.0027(10) -0.0022(13) O3 0.0132(14) 0.0222(18) 0.0089(12) -0.0044(12) 0.0045(10) 0.0027(13) O4 0.0101(12) 0.0063(12) 0.0065(11) 0.0004(9) -0.0019(9) 0.0027(11) O5 0.0059(12) 0.0168(15) 0.0048(10) -0.0001(10) -0.0013(9) 0.0003(11) O6 0.0059(12) 0.0101(13) 0.0074(11) 0.0006(10) 0.0022(9) -0.0009(11) O7 0.0067(12) 0.0081(13) 0.0065(11) 0.0019(10) -0.0004(9) 0.0052(11) O8 0.0087(12) 0.0120(14) 0.0063(11) 0.0004(10) 0.0009(9) 0.0038(11) O9 0.0100(10) 0.0087(11) 0.0133(8) 0.0021(8) 0.0003(7) 0.0026(9) O10 0.0150(12) 0.0106(11) 0.0119(10) 0.0002(8) 0.0008(8) -0.0025(9) O11 0.0122(11) 0.0128(12) 0.0118(9) -0.0008(9) 0.0009(8) -0.0041(10) O12 0.0065(10) 0.0131(11) 0.0133(10) 0.0025(9) 0.0013(7) -0.0036(9) O13 0.0075(10) 0.0093(11) 0.0138(10) -0.0025(8) 0.0023(8) 0.0035(9) O14 0.0153(12) 0.0125(12) 0.0104(10) -0.0026(8) -0.0004(8) 0.0030(10) O15 0.0086(10) 0.0113(11) 0.0160(10) -0.0044(9) 0.0020(8) -0.0043(9) O16 0.0133(11) 0.0098(11) 0.0123(10) 0.0012(8) -0.0005(8) 0.0038(9) O17 0.0103(10) 0.0099(11) 0.0151(8) -0.0014(8) 0.0038(7) 0.0001(9) O18 0.0113(10) 0.0042(10) 0.0135(8) 0.0015(8) 0.0019(6) 0.0008(8) O19 0.0034(10) 0.0136(11) 0.0156(10) 0.0021(9) -0.0015(8) -0.0022(9) O20 0.0106(11) 0.0082(10) 0.0154(10) -0.0022(8) 0.0000(8) 0.0000(9) O21 0.0125(11) 0.0098(11) 0.0127(9) 0.0010(8) -0.0031(8) -0.0017(9) O22 0.0081(10) 0.0106(11) 0.0162(10) 0.0035(9) 0.0045(8) 0.0037(9) O23 0.0087(10) 0.0100(11) 0.0164(11) -0.0011(9) 0.0026(8) -0.0016(10) O24 0.0080(10) 0.0145(12) 0.0127(10) -0.0033(8) -0.0022(8) 0.0032(10) O25 0.0112(10) 0.0046(11) 0.0163(8) 0.0004(8) -0.0014(7) -0.0009(9) O26 0.0084(10) 0.0108(11) 0.0149(10) 0.0009(8) 0.0030(8) 0.0025(9) O27 0.0105(11) 0.0147(12) 0.0105(10) 0.0007(8) 0.0026(8) 0.0010(10) O28 0.0095(10) 0.0137(12) 0.0105(9) -0.0018(8) 0.0036(8) -0.0030(10) XOM1 0.0122(12) 0.0189(15) 0.0070(10) -0.0014(9) 0.0037(8) -0.0043(11) XOM2 0.0120(12) 0.0098(13) 0.0102(10) 0.0009(9) -0.0010(8) -0.0006(10) XOM3 0.0129(12) 0.0143(14) 0.0094(10) 0.0015(9) 0.0034(8) 0.0019(10) XOM4 0.0117(12) 0.0272(18) 0.0116(11) 0.0006(11) 0.0000(9) -0.0002(12) XOA1 0.0151(13) 0.0056(13) 0.0024(9) 0.0024(12) -0.0007(8) 0.0081(13) XOA2 0.0085(12) 0.0175(16) 0.0222(13) -0.0024(16) 0.0020(10) 0.0102(15) XOA3 0.0160(14) 0.0166(17) 0.0190(13) -0.0032(16) 0.0016(11) 0.0102(16) XOA4 0.0192(13) 0.0081(14) 0.0010(9) 0.0024(12) 0.0003(9) 0.0077(14) XPM1 0.0130(13) 0.0143(11) 0.0076(11) 0.0010(6) -0.0013(9) -0.0002(8) XPM2 0.0126(13) 0.0182(10) 0.0021(10) -0.0006(7) 0.0020(9) 0.0004(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag MO1 XOA3 2.113(4) 3_566 ? MO1 XOA3 2.113(4) . ? MO1 O4 2.186(3) 3_666 ? MO1 O4 2.186(3) 1_455 ? MO1 XOM4 2.285(3) 3_566 ? MO1 XOM4 2.285(3) . ? MO1 MO6 3.2094(16) . ? MO1 MO6 3.2094(16) 3_566 ? MO2 XOA1 2.125(4) . ? MO2 O8 2.141(3) . ? MO2 O2 2.156(3) 1_556 ? MO2 XOA2 2.162(4) 1_556 ? MO2 XOM2 2.240(3) . ? MO2 XOM1 2.521(3) 4_557 ? MO2 MO3 3.2045(17) . ? MO2 MO10 3.2258(18) 2 ? MO2 MO10 3.2373(18) 4_557 ? MO2 MO3 3.2369(18) 3_567 ? MO3 XOA1 2.138(3) 3_567 ? MO3 XOM2 2.170(3) . ? MO3 O7 2.187(4) . ? MO3 O2 2.246(4) 1_556 ? MO3 O1 2.296(4) 1_556 ? MO3 O2 2.304(4) 3_566 ? MO3 MO5 3.2152(16) 1_556 ? MO3 MO2 3.2369(18) 3_567 ? MO4 O5 2.141(3) 1_455 ? MO4 XOA3 2.150(4) 3_566 ? MO4 XOA4 2.151(4) . ? MO4 O3 2.164(3) . ? MO4 XOM3 2.248(3) 3_566 ? MO4 XOM4 2.517(4) . ? MO4 MO7 3.2043(18) 3_566 ? MO4 MO7 3.2315(18) 2_455 ? MO4 MO6 3.2330(18) 4_566 ? MO4 MO6 3.2364(18) . ? MO5 O1 2.079(3) . ? MO5 O1 2.079(3) 4_565 ? MO5 XOA2 2.108(4) 4_565 ? MO5 XOA2 2.108(4) . ? MO5 XOM2 2.532(3) 4_566 ? MO5 XOM2 2.532(3) 1_554 ? MO5 MO10 3.2066(15) 2_554 ? MO5 MO10 3.2066(16) 3_566 ? MO5 MO3 3.2152(16) 4_566 ? MO5 MO3 3.2152(16) 1_554 ? MO6 XOA4 2.120(3) 4_566 ? MO6 XOM4 2.152(3) . ? MO6 O6 2.216(4) . ? MO6 O4 2.248(3) 3_666 ? MO6 O3 2.257(4) . ? MO6 O3 2.278(4) 4_566 ? MO6 MO8 3.2033(15) 2 ? MO6 MO4 3.2330(18) 4_566 ? MO7 XOA3 2.160(3) 4_556 ? MO7 XOM3 2.185(3) . ? MO7 O4 2.196(4) 2_445 ? MO7 O5 2.240(4) 3_666 ? MO7 O6 2.306(3) 4_556 ? MO7 O5 2.310(4) 2_445 ? MO7 MO4 3.2043(18) 3_566 ? MO7 MO8 3.2157(16) . ? MO7 MO4 3.2315(18) 2_545 ? MO8 O6 2.090(3) 4_556 ? MO8 O6 2.090(3) 2_445 ? MO8 XOA4 2.146(4) 1_545 ? MO8 XOA4 2.146(4) 3_566 ? MO8 XOM3 2.518(3) 3_556 ? MO8 XOM3 2.518(3) . ? MO8 MO6 3.2033(15) 4_556 ? MO8 MO6 3.2033(15) 2_445 ? MO8 MO7 3.2157(16) 3_556 ? MO9 XOA1 2.147(4) 4_556 ? MO9 XOA1 2.147(4) 1_554 ? MO9 O7 2.173(3) 2_544 ? MO9 O7 2.173(3) 3_566 ? MO9 XOM1 2.273(3) 4_556 ? MO9 XOM1 2.273(3) 1_554 ? MO9 MO10 3.2118(16) 4_556 ? MO9 MO10 3.2118(16) 1_554 ? MO10 XOA2 2.134(3) 2_446 ? MO10 XOM1 2.165(3) . ? MO10 O1 2.210(4) 3_566 ? MO10 O8 2.244(4) 4_557 ? MO10 O7 2.264(3) 3_567 ? MO10 O8 2.294(4) 2_445 ? MO10 MO5 3.2066(16) 2_446 ? MO10 MO9 3.2118(16) 1_556 ? MO10 MO2 3.2258(18) 2_445 ? MO10 MO2 3.2373(18) 4_557 ? Nb1 XOM1 1.875(3) . ? Nb1 O26 1.959(2) . ? Nb1 O12 1.971(2) . ? Nb1 XPM2 2.0034(18) . ? Nb1 O21 2.013(2) . ? Nb1 O27 2.018(2) . ? Nb1 B1 3.374(3) 2_445 ? Nb1 B2 3.382(3) 2_445 ? Nb1 A1 3.7917(18) . ? Nb1 A2 3.814(5) 1_545 ? Nb1 A3 4.750(4) 1_545 ? Nb2 XOM2 1.872(3) . ? Nb2 O11 1.963(2) . ? Nb2 O14 1.965(2) . ? Nb2 XPM1 1.9946(18) . ? Nb2 O23 2.030(2) . ? Nb2 O20 2.029(2) . ? Nb2 B2 3.373(3) 1_455 ? Nb2 B1 3.377(3) . ? Nb2 A3 3.742(5) . ? Nb2 A1 3.7946(18) . ? Nb2 A4 4.172(8) 3_666 ? Nb3 XOM3 1.881(3) . ? Nb3 O15 1.963(2) . ? Nb3 O13 1.963(2) . ? Nb3 XPM2 1.9936(18) . ? Nb3 O28 2.020(2) 2_445 ? Nb3 O24 2.027(2) . ? Nb3 B2 3.358(3) 2_445 ? Nb3 B1 3.363(3) 2_445 ? Nb3 A1 3.7764(18) . ? Nb3 A2 3.788(4) 1_545 ? Nb3 A3 4.728(5) 1_545 ? Nb4 XOM4 1.882(3) . ? Nb4 O16 1.952(2) . ? Nb4 O10 1.960(2) . ? Nb4 XPM1 2.0022(19) . ? Nb4 O19 2.027(2) . ? Nb4 O22 2.030(2) . ? Nb4 B1 3.391(3) . ? Nb4 B2 3.390(3) 1_455 ? Nb4 A3 3.758(4) . ? Nb4 A1 3.7956(18) . ? Si1 O3 1.606(4) 4_566 ? Si1 O24 1.608(3) 2 ? Si1 O10 1.620(3) . ? Si1 O17 1.645(2) . ? Si1 B1 3.179(3) . ? Si1 A3 3.731(6) . ? Si1 A1 4.0476(19) 2 ? Si2 O19 1.623(3) 1_655 ? Si2 O13 1.625(2) 2 ? Si2 O4 1.632(3) . ? Si2 O17 1.642(3) 2_545 ? Si2 B2 3.195(2) . ? Si2 A2 3.739(6) 2_545 ? Si2 A1 4.073(2) 1_655 ? 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O20 Nb2 A4 128.51(12) . 3_666 ? B2 Nb2 A4 70.35(10) 1_455 3_666 ? B1 Nb2 A4 70.36(11) . 3_666 ? A3 Nb2 A4 4.83(13) . 3_666 ? A1 Nb2 A4 121.11(10) . 3_666 ? XOM3 Nb3 O15 93.61(11) . . ? XOM3 Nb3 O13 93.17(10) . . ? O15 Nb3 O13 98.31(10) . . ? XOM3 Nb3 XPM2 179.06(12) . . ? O15 Nb3 XPM2 86.12(9) . . ? O13 Nb3 XPM2 85.98(9) . . ? XOM3 Nb3 O28 96.55(11) . 2_445 ? O15 Nb3 O28 168.03(8) . 2_445 ? O13 Nb3 O28 87.45(10) . 2_445 ? XPM2 Nb3 O28 83.82(9) . 2_445 ? XOM3 Nb3 O24 96.53(11) . . ? O15 Nb3 O24 87.75(10) . . ? O13 Nb3 O24 168.22(8) . . ? XPM2 Nb3 O24 84.36(9) . . ? O28 Nb3 O24 84.83(10) 2_445 . ? XOM3 Nb3 B2 125.32(9) . 2_445 ? O15 Nb3 B2 120.46(9) . 2_445 ? O13 Nb3 B2 44.54(7) . 2_445 ? XPM2 Nb3 B2 54.20(7) . 2_445 ? O28 Nb3 B2 57.53(9) 2_445 2_445 ? O24 Nb3 B2 123.72(8) . 2_445 ? XOM3 Nb3 B1 126.39(10) . 2_445 ? O15 Nb3 B1 44.88(7) . 2_445 ? O13 Nb3 B1 120.26(9) . 2_445 ? XPM2 Nb3 B1 53.89(7) . 2_445 ? O28 Nb3 B1 123.22(7) 2_445 2_445 ? O24 Nb3 B1 58.10(9) . 2_445 ? B2 Nb3 B1 106.98(7) 2_445 2_445 ? XOM3 Nb3 A1 124.37(10) . . ? O15 Nb3 A1 120.41(6) . . ? O13 Nb3 A1 120.14(7) . . ? XPM2 Nb3 A1 56.48(8) . . ? O28 Nb3 A1 48.04(6) 2_445 . ? O24 Nb3 A1 48.39(6) . . ? B2 Nb3 A1 75.86(5) 2_445 . ? B1 Nb3 A1 75.82(5) 2_445 . ? XOM3 Nb3 A2 118.68(13) . 1_545 ? O15 Nb3 A2 53.29(12) . 1_545 ? O13 Nb3 A2 53.00(12) . 1_545 ? XPM2 Nb3 A2 60.46(12) . 1_545 ? O28 Nb3 A2 125.45(12) 2_445 1_545 ? O24 Nb3 A2 126.19(12) . 1_545 ? B2 Nb3 A2 68.05(11) 2_445 1_545 ? B1 Nb3 A2 68.19(11) 2_445 1_545 ? A1 Nb3 A2 116.94(9) . 1_545 ? XOM3 Nb3 A3 111.95(12) . 1_545 ? O15 Nb3 A3 51.12(10) . 1_545 ? O13 Nb3 A3 51.33(10) . 1_545 ? XPM2 Nb3 A3 67.20(10) . 1_545 ? O28 Nb3 A3 129.21(10) 2_445 1_545 ? O24 Nb3 A3 129.49(11) . 1_545 ? B2 Nb3 A3 71.73(8) 2_445 1_545 ? B1 Nb3 A3 71.47(9) 2_445 1_545 ? A1 Nb3 A3 123.68(7) . 1_545 ? A2 Nb3 A3 6.74(11) 1_545 1_545 ? XOM4 Nb4 O16 94.34(11) . . ? XOM4 Nb4 O10 92.44(12) . . ? O16 Nb4 O10 98.16(11) . . ? XOM4 Nb4 XPM1 178.06(12) . . ? O16 Nb4 XPM1 85.74(9) . . ? O10 Nb4 XPM1 85.63(9) . . ? XOM4 Nb4 O19 97.71(12) . . ? O16 Nb4 O19 87.76(10) . . ? O10 Nb4 O19 167.84(9) . . ? XPM1 Nb4 O19 84.23(9) . . ? XOM4 Nb4 O22 96.99(11) . . ? O16 Nb4 O22 167.00(9) . . ? O10 Nb4 O22 87.73(11) . . ? XPM1 Nb4 O22 83.15(9) . . ? O19 Nb4 O22 84.43(10) . . ? XOM4 Nb4 B1 124.81(9) . . ? O16 Nb4 B1 119.81(8) . . ? O10 Nb4 B1 44.53(9) . . ? XPM1 Nb4 B1 53.69(7) . . ? O19 Nb4 B1 123.37(9) . . ? O22 Nb4 B1 57.59(8) . . ? XOM4 Nb4 B2 127.09(10) . 1_455 ? O16 Nb4 B2 44.38(8) . 1_455 ? O10 Nb4 B2 119.89(8) . 1_455 ? XPM1 Nb4 B2 54.05(7) . 1_455 ? O19 Nb4 B2 58.15(8) . 1_455 ? O22 Nb4 B2 122.74(8) . 1_455 ? B1 Nb4 B2 106.59(7) . 1_455 ? XOM4 Nb4 A3 118.85(14) . . ? O16 Nb4 A3 52.97(11) . . ? O10 Nb4 A3 53.30(12) . . ? XPM1 Nb4 A3 59.74(11) . . ? O19 Nb4 A3 125.44(12) . . ? O22 Nb4 A3 125.07(11) . . ? B1 Nb4 A3 67.70(10) . . ? B2 Nb4 A3 67.43(11) 1_455 . ? XOM4 Nb4 A1 125.27(11) . . ? O16 Nb4 A1 119.82(7) . . ? O10 Nb4 A1 119.96(8) . . ? XPM1 Nb4 A1 56.13(8) . . ? O19 Nb4 A1 48.24(7) . . ? O22 Nb4 A1 47.72(7) . . ? B1 Nb4 A1 75.67(6) . . ? B2 Nb4 A1 75.68(5) 1_455 . ? A3 Nb4 A1 115.87(9) . . ? O3 Si1 O24 111.75(15) 4_566 2 ? O3 Si1 O10 112.60(17) 4_566 . ? O24 Si1 O10 111.94(14) 2 . ? O3 Si1 O17 108.97(17) 4_566 . ? O24 Si1 O17 107.83(12) 2 . ? O10 Si1 O17 103.27(12) . . ? O3 Si1 B1 136.93(17) 4_566 . ? O24 Si1 B1 64.02(11) 2 . ? O10 Si1 B1 48.22(10) . . ? O17 Si1 B1 112.95(9) . . ? O3 Si1 A3 134.77(16) 4_566 . ? O24 Si1 A3 113.28(13) 2 . ? O10 Si1 A3 52.35(10) . . ? O17 Si1 A3 52.28(10) . . ? B1 Si1 A3 70.09(9) . . ? O3 Si1 A1 128.61(14) 4_566 2 ? O24 Si1 A1 34.20(8) 2 2 ? O10 Si1 A1 116.46(10) . 2 ? O17 Si1 A1 73.92(8) . 2 ? B1 Si1 A1 73.89(6) . 2 ? A3 Si1 A1 88.98(9) . 2 ? O19 Si2 O13 110.90(13) 1_655 2 ? O19 Si2 O4 111.27(15) 1_655 . ? O13 Si2 O4 112.34(15) 2 . ? O19 Si2 O17 106.87(13) 1_655 2_545 ? O13 Si2 O17 102.81(13) 2 2_545 ? O4 Si2 O17 112.24(16) . 2_545 ? O19 Si2 B2 64.35(9) 1_655 . ? O13 Si2 B2 46.75(9) 2 . ? O4 Si2 B2 134.47(15) . . ? O17 Si2 B2 112.05(10) 2_545 . ? O19 Si2 A2 112.77(13) 1_655 2_545 ? O13 Si2 A2 52.66(12) 2 2_545 ? O4 Si2 A2 135.88(16) . 2_545 ? O17 Si2 A2 51.14(9) 2_545 2_545 ? B2 Si2 A2 70.25(10) . 2_545 ? O19 Si2 A1 34.03(9) 1_655 1_655 ? O13 Si2 A1 114.75(9) 2 1_655 ? O4 Si2 A1 129.77(12) . 1_655 ? O17 Si2 A1 73.13(8) 2_545 1_655 ? B2 Si2 A1 73.81(7) . 1_655 ? A2 Si2 A1 88.04(10) 2_545 1_655 ? O19 Si2 A3 112.64(12) 1_655 2_545 ? O13 Si2 A3 66.58(12) 2 2_545 ? O4 Si2 A3 132.62(15) . 2_545 ? O17 Si2 A3 36.95(9) 2_545 2_545 ? B2 Si2 A3 81.61(9) . 2_545 ? A2 Si2 A3 14.19(8) 2_545 2_545 ? A1 Si2 A3 82.94(9) 1_655 2_545 ? O8 Si3 O12 113.91(16) . 2 ? O8 Si3 O20 110.62(14) . . ? O12 Si3 O20 111.25(13) 2 . ? O8 Si3 O18 109.18(15) . 2_545 ? O12 Si3 O18 103.79(12) 2 2_545 ? O20 Si3 O18 107.69(12) . 2_545 ? O8 Si3 B1 137.16(15) . . ? O12 Si3 B1 47.31(10) 2 . ? O20 Si3 B1 64.28(10) . . ? O18 Si3 B1 112.73(9) 2_545 . ? O8 Si3 A2 135.76(15) . 2_545 ? O12 Si3 A2 53.49(10) 2 2_545 ? O20 Si3 A2 113.26(13) . 2_545 ? O18 Si3 A2 51.49(9) 2_545 2_545 ? B1 Si3 A2 70.44(9) . 2_545 ? O8 Si3 A4 133.19(16) . 4_656 ? O12 Si3 A4 60.97(14) 2 4_656 ? O20 Si3 A4 114.08(13) . 4_656 ? O18 Si3 A4 43.69(13) 2_545 4_656 ? B1 Si3 A4 77.03(12) . 4_656 ? A2 Si3 A4 7.81(12) 2_545 4_656 ? O8 Si3 A1 127.50(13) . . ? O12 Si3 A1 115.99(9) 2 . ? O20 Si3 A1 34.35(8) . . ? O18 Si3 A1 73.64(8) 2_545 . ? B1 Si3 A1 74.06(6) . . ? A2 Si3 A1 88.49(10) 2_545 . ? A4 Si3 A1 86.26(11) 4_656 . ? O8 Si3 A3 131.73(14) . 2_545 ? O12 Si3 A3 67.61(11) 2 2_545 ? O20 Si3 A3 112.89(12) . 2_545 ? O18 Si3 A3 37.15(9) 2_545 2_545 ? B1 Si3 A3 81.77(9) . 2_545 ? A2 Si3 A3 14.37(8) 2_545 2_545 ? A4 Si3 A3 6.65(12) 4_656 2_545 ? A1 Si3 A3 83.01(9) . 2_545 ? O2 Si4 O26 113.19(16) 3_666 2 ? O2 Si4 O23 111.02(15) 3_666 1_655 ? O26 Si4 O23 111.85(14) 2 1_655 ? O2 Si4 O9 109.78(17) 3_666 2_545 ? O26 Si4 O9 103.56(12) 2 2_545 ? O23 Si4 O9 106.98(12) 1_655 2_545 ? O2 Si4 B2 137.08(16) 3_666 . ? O26 Si4 B2 48.43(10) 2 . ? O23 Si4 B2 63.75(11) 1_655 . ? O9 Si4 B2 112.32(9) 2_545 . ? O2 Si4 A2 135.95(16) 3_666 2_545 ? O26 Si4 A2 53.79(11) 2 2_545 ? O23 Si4 A2 112.64(13) 1_655 2_545 ? O9 Si4 A2 51.08(9) 2_545 2_545 ? B2 Si4 A2 70.68(9) . 2_545 ? O2 Si4 A4 133.18(17) 3_666 4_656 ? O26 Si4 A4 61.12(15) 2 4_656 ? O23 Si4 A4 113.65(14) 1_655 4_656 ? O9 Si4 A4 43.33(14) 2_545 4_656 ? B2 Si4 A4 77.34(11) . 4_656 ? A2 Si4 A4 7.78(13) 2_545 4_656 ? O2 Si4 A1 127.18(14) 3_666 1_655 ? O26 Si4 A1 117.17(9) 2 1_655 ? O23 Si4 A1 34.13(8) 1_655 1_655 ? O9 Si4 A1 73.04(8) 2_545 1_655 ? B2 Si4 A1 74.23(6) . 1_655 ? A2 Si4 A1 88.43(10) 2_545 1_655 ? A4 Si4 A1 86.36(12) 4_656 1_655 ? O2 Si4 A3 131.60(16) 3_666 2_545 ? O26 Si4 A3 67.64(11) 2 2_545 ? O23 Si4 A3 112.64(13) 1_655 2_545 ? O9 Si4 A3 36.85(9) 2_545 2_545 ? B2 Si4 A3 82.09(9) . 2_545 ? A2 Si4 A3 14.23(8) 2_545 2_545 ? A4 Si4 A3 6.54(14) 4_656 2_545 ? A1 Si4 A3 83.26(10) 1_655 2_545 ? O21 Si5 O14 110.92(13) 2 1_655 ? O21 Si5 O7 110.41(15) 2 1_655 ? O14 Si5 O7 111.80(15) 1_655 1_655 ? O21 Si5 O18 107.66(13) 2 1_655 ? O14 Si5 O18 102.53(13) 1_655 1_655 ? O7 Si5 O18 113.24(15) 1_655 1_655 ? O21 Si5 B2 64.09(9) 2 . ? O14 Si5 B2 47.07(10) 1_655 . ? O7 Si5 B2 133.43(15) 1_655 . ? O18 Si5 B2 112.11(9) 1_655 . ? O21 Si5 A3 113.14(13) 2 1_655 ? O14 Si5 A3 51.64(12) 1_655 1_655 ? O7 Si5 A3 136.45(16) 1_655 1_655 ? O18 Si5 A3 51.94(9) 1_655 1_655 ? B2 Si5 A3 69.65(9) . 1_655 ? O21 Si5 A4 114.19(14) 2 3_766 ? O14 Si5 A4 59.27(15) 1_655 3_766 ? O7 Si5 A4 134.52(17) 1_655 3_766 ? O18 Si5 A4 43.98(13) 1_655 3_766 ? B2 Si5 A4 76.45(12) . 3_766 ? A3 Si5 A4 7.99(12) 1_655 3_766 ? O21 Si5 A1 34.46(9) 2 2 ? O14 Si5 A1 114.66(9) 1_655 2 ? O7 Si5 A1 130.00(12) 1_655 2 ? O18 Si5 A1 73.51(8) 1_655 2 ? B2 Si5 A1 73.46(7) . 2 ? A3 Si5 A1 88.40(10) 1_655 2 ? A4 Si5 A1 86.30(12) 3_766 2 ? O22 Si6 O15 110.94(13) . 2 ? O22 Si6 O6 110.70(15) . . ? O15 Si6 O6 111.26(16) 2 . ? O22 Si6 O25 107.57(13) . 2_445 ? O15 Si6 O25 103.61(13) 2 2_445 ? O6 Si6 O25 112.52(15) . 2_445 ? O22 Si6 B1 63.80(10) . . ? O15 Si6 B1 47.45(9) 2 . ? O6 Si6 B1 133.82(15) . . ? O25 Si6 B1 112.52(10) 2_445 . ? O22 Si6 A2 113.20(13) . 2_545 ? O15 Si6 A2 53.29(11) 2 2_545 ? O6 Si6 A2 136.06(15) . 2_545 ? O25 Si6 A2 51.42(9) 2_445 2_545 ? B1 Si6 A2 70.59(10) . 2_545 ? O22 Si6 A1 34.32(9) . . ? O15 Si6 A1 116.29(9) 2 . ? O6 Si6 A1 128.95(12) . . ? O25 Si6 A1 73.45(8) 2_445 . ? B1 Si6 A1 74.25(6) . . ? A2 Si6 A1 88.95(10) 2_545 . ? O22 Si6 A3 112.95(13) . 2_545 ? O15 Si6 A3 67.47(12) 2 2_545 ? O6 Si6 A3 133.12(14) . 2_545 ? O25 Si6 A3 37.00(9) 2_445 2_545 ? B1 Si6 A3 81.97(9) . 2_545 ? A2 Si6 A3 14.43(7) 2_545 2_545 ? A1 Si6 A3 83.41(10) . 2_545 ? O27 Si7 O11 110.93(13) 2 . ? O27 Si7 O1 110.77(16) 2 4_566 ? O11 Si7 O1 112.04(16) . 4_566 ? O27 Si7 O9 107.13(13) 2 . ? O11 Si7 O9 102.48(13) . . ? O1 Si7 O9 113.12(15) 4_566 . ? O27 Si7 B1 63.19(10) 2 . ? O11 Si7 B1 47.97(10) . . ? O1 Si7 B1 134.04(15) 4_566 . ? O9 Si7 B1 111.86(10) . . ? O27 Si7 A3 112.78(14) 2 . ? O11 Si7 A3 51.63(11) . . ? O1 Si7 A3 136.44(16) 4_566 . ? O9 Si7 A3 51.89(9) . . ? B1 Si7 A3 70.01(9) . . ? O27 Si7 A4 113.74(14) 2 3_666 ? O11 Si7 A4 59.32(15) . 3_666 ? O1 Si7 A4 134.49(17) 4_566 3_666 ? O9 Si7 A4 43.86(13) . 3_666 ? B1 Si7 A4 76.76(12) . 3_666 ? A3 Si7 A4 8.05(11) . 3_666 ? O27 Si7 A1 34.36(9) 2 2 ? O11 Si7 A1 115.59(9) . 2 ? O1 Si7 A1 129.12(13) 4_566 2 ? O9 Si7 A1 72.95(8) . 2 ? B1 Si7 A1 73.59(7) . 2 ? A3 Si7 A1 88.80(11) . 2 ? A4 Si7 A1 86.51(11) 3_666 2 ? O5 Si8 O28 112.12(14) . . ? O5 Si8 O16 113.06(15) . 1_655 ? O28 Si8 O16 111.28(14) . 1_655 ? O5 Si8 O25 109.95(17) . . ? O28 Si8 O25 107.27(12) . . ? O16 Si8 O25 102.58(13) 1_655 . ? O5 Si8 B2 137.10(16) . . ? O28 Si8 B2 63.26(11) . . ? O16 Si8 B2 48.28(10) 1_655 . ? O25 Si8 B2 111.89(9) . . ? O5 Si8 A3 135.33(16) . 1_655 ? O28 Si8 A3 112.33(14) . 1_655 ? O16 Si8 A3 52.38(11) 1_655 1_655 ? O25 Si8 A3 51.45(10) . 1_655 ? B2 Si8 A3 69.99(10) . 1_655 ? O5 Si8 A1 128.09(12) . 2 ? O28 Si8 A1 34.02(8) . 2 ? O16 Si8 A1 116.53(9) 1_655 2 ? O25 Si8 A1 73.39(8) . 2 ? B2 Si8 A1 73.92(6) . 2 ? A3 Si8 A1 88.79(10) 1_655 2 ? O28 A1 O22 74.77(7) 2_445 . ? O28 A1 O24 57.03(7) 2_445 . ? O22 A1 O24 100.73(7) . . ? O28 A1 O23 179.93(9) 2_445 . ? O22 A1 O23 105.30(8) . . ? O24 A1 O23 122.92(7) . . ? O28 A1 O20 123.22(7) 2_445 . ? O22 A1 O20 79.46(8) . . ? O24 A1 O20 179.74(7) . . ? O23 A1 O20 56.84(7) . . ? O28 A1 O27 105.35(8) 2_445 . ? O22 A1 O27 179.77(8) . . ? O24 A1 O27 79.50(8) . . ? O23 A1 O27 74.58(7) . . ? O20 A1 O27 100.32(7) . . ? O28 A1 O21 79.64(8) 2_445 . ? O22 A1 O21 123.46(7) . . ? O24 A1 O21 105.99(8) . . ? O23 A1 O21 100.35(7) . . ? O20 A1 O21 74.03(7) . . ? O27 A1 O21 56.41(7) . . ? O28 A1 O19 100.69(7) 2_445 . ? O22 A1 O19 56.80(7) . . ? O24 A1 O19 74.11(7) . . ? O23 A1 O19 79.33(8) . . ? O20 A1 O19 105.86(8) . . ? O27 A1 O19 123.33(7) . . ? O21 A1 O19 179.65(7) . . ? O28 A1 XPM2 52.77(6) 2_445 . ? O22 A1 XPM2 127.54(6) . . ? O24 A1 XPM2 53.09(6) . . ? O23 A1 XPM2 127.17(6) . . ? O20 A1 XPM2 126.93(6) . . ? O27 A1 XPM2 52.59(6) . . ? O21 A1 XPM2 52.90(6) . . ? O19 A1 XPM2 127.20(6) . . ? O28 A1 XPM1 127.36(6) 2_445 . ? O22 A1 XPM1 52.59(6) . . ? O24 A1 XPM1 127.13(6) . . ? O23 A1 XPM1 52.70(6) . . ? O20 A1 XPM1 52.85(6) . . ? O27 A1 XPM1 127.29(6) . . ? O21 A1 XPM1 126.87(6) . . ? O19 A1 XPM1 53.02(6) . . ? XPM2 A1 XPM1 179.77(5) . . ? O28 A1 Nb3 31.76(5) 2_445 . ? O22 A1 Nb3 100.53(6) . . ? O24 A1 Nb3 31.94(5) . . ? O23 A1 Nb3 148.17(5) . . ? O20 A1 Nb3 148.23(5) . . ? O27 A1 Nb3 79.65(6) . . ? O21 A1 Nb3 80.05(6) . . ? O19 A1 Nb3 100.16(6) . . ? XPM2 A1 Nb3 31.85(3) . . ? XPM1 A1 Nb3 148.37(4) . . ? A4 A2 A3 8.4(10) 3_666 . ? A4 A2 O9 75.3(13) 3_666 . ? A3 A2 O9 81.1(5) . . ? A4 A2 O25 85.3(13) 3_666 1_455 ? A3 A2 O25 79.4(5) . 1_455 ? O9 A2 O25 160.45(15) . 1_455 ? A4 A2 O17 87.1(13) 3_666 . ? A3 A2 O17 81.1(5) . . ? O9 A2 O17 88.08(18) . . ? O25 A2 O17 88.93(17) 1_455 . ? A4 A2 O18 73.8(13) 3_666 . ? A3 A2 O18 79.7(5) . . ? O9 A2 O18 88.92(16) . . ? O25 A2 O18 87.56(18) 1_455 . ? O17 A2 O18 160.73(15) . . ? A4 A2 O13 137.1(14) 3_666 1_565 ? A3 A2 O13 130.8(6) . 1_565 ? O9 A2 O13 100.05(19) . 1_565 ? O25 A2 O13 92.75(16) 1_455 1_565 ? O17 A2 O13 50.03(11) . 1_565 ? O18 A2 O13 149.09(17) . 1_565 ? A4 A2 O15 135.4(13) 3_666 1_565 ? A3 A2 O15 129.3(6) . 1_565 ? O9 A2 O15 149.24(17) . 1_565 ? O25 A2 O15 50.18(11) 1_455 1_565 ? O17 A2 O15 92.01(16) . 1_565 ? O18 A2 O15 100.20(19) . 1_565 ? O13 A2 O15 58.35(10) 1_565 1_565 ? A4 A2 O26 123.7(13) 3_666 1_565 ? A3 A2 O26 130.5(5) . 1_565 ? O9 A2 O26 49.86(12) . 1_565 ? O25 A2 O26 149.44(17) 1_455 1_565 ? O17 A2 O26 100.98(19) . 1_565 ? O18 A2 O26 91.54(17) . 1_565 ? O13 A2 O26 72.90(13) 1_565 1_565 ? O15 A2 O26 100.19(13) 1_565 1_565 ? A4 A2 O12 122.5(13) 3_666 1_565 ? A3 A2 O12 129.1(6) . 1_565 ? O9 A2 O12 92.18(17) . 1_565 ? O25 A2 O12 100.09(19) 1_455 1_565 ? O17 A2 O12 149.50(16) . 1_565 ? O18 A2 O12 49.65(11) . 1_565 ? O13 A2 O12 100.12(12) 1_565 1_565 ? O15 A2 O12 72.68(13) 1_565 1_565 ? O26 A2 O12 57.94(11) 1_565 1_565 ? A4 A2 XPM2 171.2(13) 3_666 1_565 ? A3 A2 XPM2 178.8(6) . 1_565 ? O9 A2 XPM2 99.53(16) . 1_565 ? O25 A2 XPM2 100.01(15) 1_455 1_565 ? O17 A2 XPM2 99.95(14) . 1_565 ? O18 A2 XPM2 99.33(16) . 1_565 ? O13 A2 XPM2 50.17(8) 1_565 1_565 ? O15 A2 XPM2 50.18(8) 1_565 1_565 ? O26 A2 XPM2 50.01(8) 1_565 1_565 ? O12 A2 XPM2 49.95(9) 1_565 1_565 ? A4 A2 Si4 100.5(13) 3_666 2_455 ? A3 A2 Si4 106.4(5) . 2_455 ? O9 A2 Si4 25.29(7) . 2_455 ? O25 A2 Si4 174.24(14) 1_455 2_455 ? O17 A2 Si4 91.57(17) . 2_455 ? O18 A2 Si4 93.82(16) . 2_455 ? O13 A2 Si4 83.20(14) 1_565 2_455 ? O15 A2 Si4 124.06(13) 1_565 2_455 ? O26 A2 Si4 25.05(7) 1_565 2_455 ? O12 A2 Si4 76.71(13) 1_565 2_455 ? XPM2 A2 Si4 74.25(11) 1_565 2_455 ? A4 A3 A2 8.2(10) 3_666 . ? A4 A3 O25 85.9(11) 3_666 1_455 ? A2 A3 O25 80.2(5) . 1_455 ? A4 A3 O11 121.9(11) 3_666 . ? A2 A3 O11 128.4(5) . . ? O25 A3 O11 151.05(16) 1_455 . ? A4 A3 O9 72.8(11) 3_666 . ? A2 A3 O9 78.5(5) . . ? O25 A3 O9 158.61(15) 1_455 . ? O11 A3 O9 50.17(11) . . ? A4 A3 O14 123.2(12) 3_666 . ? A2 A3 O14 129.8(6) . . ? O25 A3 O14 100.58(19) 1_455 . ? O11 A3 O14 59.03(12) . . ? O9 A3 O14 93.09(17) . . ? A4 A3 O18 74.2(11) 3_666 . ? A2 A3 O18 80.0(5) . . ? O25 A3 O18 87.75(17) 1_455 . ? O11 A3 O18 92.26(17) . . ? O9 A3 O18 88.52(15) . . ? O14 A3 O18 50.11(12) . . ? A4 A3 O17 84.4(11) 3_666 . ? A2 A3 O17 78.6(5) . . ? O25 A3 O17 88.62(16) 1_455 . ? O11 A3 O17 101.00(19) . . ? O9 A3 O17 87.20(17) . . ? O14 A3 O17 151.14(17) . . ? O18 A3 O17 158.55(15) . . ? A4 A3 O16 136.1(11) 3_666 . ? A2 A3 O16 129.9(5) . . ? O25 A3 O16 50.22(11) 1_455 . ? O11 A3 O16 101.70(13) . . ? O9 A3 O16 150.91(17) . . ? O14 A3 O16 73.74(13) . . ? O18 A3 O16 101.47(19) . . ? O17 A3 O16 92.33(16) . . ? A4 A3 O10 134.5(12) 3_666 . ? A2 A3 O10 128.4(6) . . ? O25 A3 O10 92.59(15) 1_455 . ? O11 A3 O10 73.91(13) . . ? O9 A3 O10 100.70(19) . . ? O14 A3 O10 101.77(13) . . ? O18 A3 O10 151.19(17) . . ? O17 A3 O10 50.12(12) . . ? O16 A3 O10 58.57(10) . . ? A4 A3 XPM1 171.9(11) 3_666 . ? A2 A3 XPM1 178.8(6) . . ? O25 A3 XPM1 100.61(14) 1_455 . ? O11 A3 XPM1 50.98(9) . . ? O9 A3 XPM1 100.78(15) . . ? O14 A3 XPM1 51.09(9) . . ? O18 A3 XPM1 100.96(16) . . ? O17 A3 XPM1 100.49(15) . . ? O16 A3 XPM1 50.72(8) . . ? O10 A3 XPM1 50.68(8) . . ? A4 A3 Si8 111.0(11) 3_666 1_455 ? A2 A3 Si8 105.5(5) . 1_455 ? O25 A3 Si8 25.31(6) 1_455 1_455 ? O11 A3 Si8 125.88(13) . 1_455 ? O9 A3 Si8 176.05(15) . 1_455 ? O14 A3 Si8 84.00(14) . 1_455 ? O18 A3 Si8 91.64(16) . 1_455 ? O17 A3 Si8 94.07(15) . 1_455 ? O16 A3 Si8 25.38(7) . 1_455 ? O10 A3 Si8 77.36(12) . 1_455 ? XPM1 A3 Si8 75.32(9) . 1_455 ? A2 A4 A3 163(2) 3_666 3_666 ? A2 A4 O9 94.5(13) 3_666 3_666 ? A3 A4 O9 96.8(11) 3_666 3_666 ? A2 A4 O18 96.1(13) 3_666 3_666 ? A3 A4 O18 95.4(12) 3_666 3_666 ? O9 A4 O18 92.71(19) 3_666 3_666 ? A2 A4 O25 84.6(13) 3_666 3_766 ? A3 A4 O25 83.7(11) 3_666 3_766 ? O9 A4 O25 177.7(3) 3_666 3_766 ? O18 A4 O25 89.4(2) 3_666 3_766 ? A2 A4 O17 82.8(13) 3_666 3_666 ? A3 A4 O17 85.2(12) 3_666 3_666 ? O9 A4 O17 89.4(2) 3_666 3_666 ? O18 A4 O17 177.7(3) 3_666 3_666 ? O25 A4 O17 88.49(18) 3_766 3_666 ? A2 A4 O11 142.2(14) 3_666 3_666 ? A3 A4 O11 50.1(10) 3_666 3_666 ? O9 A4 O11 47.78(13) 3_666 3_666 ? O18 A4 O11 87.88(18) 3_666 3_666 ? O25 A4 O11 133.1(2) 3_766 3_666 ? O17 A4 O11 94.2(2) 3_666 3_666 ? A2 A4 O14 143.7(14) 3_666 3_666 ? A3 A4 O14 49.0(11) 3_666 3_666 ? O9 A4 O14 88.69(19) 3_666 3_666 ? O18 A4 O14 47.56(12) 3_666 3_666 ? O25 A4 O14 93.29(19) 3_766 3_666 ? O17 A4 O14 133.5(3) 3_666 3_666 ? O11 A4 O14 52.80(13) 3_666 3_666 ? A2 A4 O12 49.9(12) 3_666 3_656 ? A3 A4 O12 142.5(12) 3_666 3_656 ? O9 A4 O12 87.62(18) 3_666 3_656 ? O18 A4 O12 47.14(12) 3_666 3_656 ? O25 A4 O12 93.3(2) 3_766 3_656 ? O17 A4 O12 132.1(2) 3_666 3_656 ? O11 A4 O12 117.57(19) 3_666 3_656 ? O14 A4 O12 94.23(18) 3_666 3_656 ? A2 A4 O26 48.8(12) 3_666 3_656 ? A3 A4 O26 143.9(12) 3_666 3_656 ? O9 A4 O26 47.09(12) 3_666 3_656 ? O18 A4 O26 87.15(18) 3_666 3_656 ? O25 A4 O26 132.4(3) 3_766 3_656 ? O17 A4 O26 93.61(19) 3_666 3_656 ? O11 A4 O26 94.22(18) 3_666 3_656 ? O14 A4 O26 117.68(19) 3_666 3_656 ? O12 A4 O26 52.04(12) 3_656 3_656 ? A2 A4 O16 129.3(13) 3_666 3_666 ? A3 A4 O16 37.6(10) 3_666 3_666 ? O9 A4 O16 134.3(3) 3_666 3_666 ? O18 A4 O16 94.44(19) 3_666 3_666 ? O25 A4 O16 46.12(11) 3_766 3_666 ? O17 A4 O16 84.74(17) 3_666 3_666 ? O11 A4 O16 87.46(19) 3_666 3_666 ? O14 A4 O16 64.56(14) 3_666 3_666 ? O12 A4 O16 128.3(2) 3_656 3_666 ? O26 A4 O16 177.7(2) 3_656 3_666 ? A2 A4 O10 128.1(13) 3_666 3_666 ? A3 A4 O10 39.0(11) 3_666 3_666 ? O9 A4 O10 94.2(2) 3_666 3_666 ? O18 A4 O10 134.4(2) 3_666 3_666 ? O25 A4 O10 84.84(17) 3_766 3_666 ? O17 A4 O10 46.26(12) 3_666 3_666 ? O11 A4 O10 64.91(16) 3_666 3_666 ? O14 A4 O10 87.54(19) 3_666 3_666 ? O12 A4 O10 177.5(2) 3_656 3_666 ? O26 A4 O10 128.5(2) 3_656 3_666 ? O16 A4 O10 51.06(12) 3_666 3_666 ? O12 B1 O15 97.89(12) 2 2 ? O12 B1 O11 82.78(10) 2 . ? O15 B1 O11 179.28(16) 2 . ? O12 B1 O10 179.40(17) 2 . ? O15 B1 O10 82.44(10) 2 . ? O11 B1 O10 96.89(12) . . ? O12 B1 XPM2 63.24(9) 2 2 ? O15 B1 XPM2 63.28(9) 2 2 ? O11 B1 XPM2 117.32(11) . 2 ? O10 B1 XPM2 117.35(12) . 2 ? O12 B1 XPM1 116.76(12) 2 . ? O15 B1 XPM1 116.59(11) 2 . ? O11 B1 XPM1 62.81(9) . . ? O10 B1 XPM1 62.65(9) . . ? XPM2 B1 XPM1 179.85(14) 2 . ? O12 B1 O27 62.45(9) 2 2 ? O15 B1 O27 120.18(13) 2 2 ? O11 B1 O27 60.36(9) . 2 ? O10 B1 O27 117.81(13) . 2 ? XPM2 B1 O27 57.42(8) 2 2 ? XPM1 B1 O27 122.72(9) . 2 ? O12 B1 O22 117.42(13) 2 . ? O15 B1 O22 60.14(8) 2 . ? O11 B1 O22 119.32(13) . . ? O10 B1 O22 62.31(9) . . ? XPM2 B1 O22 122.88(9) 2 . ? XPM1 B1 O22 56.98(8) . . ? O27 B1 O22 179.64(13) 2 . ? O12 B1 O24 120.50(13) 2 2 ? O15 B1 O24 62.54(9) 2 2 ? O11 B1 O24 117.34(13) . 2 ? O10 B1 O24 60.09(10) . 2 ? XPM2 B1 O24 57.77(9) 2 2 ? XPM1 B1 O24 122.25(11) . 2 ? O27 B1 O24 79.76(11) 2 2 ? O22 B1 O24 100.58(9) . 2 ? O12 B1 O20 59.97(9) 2 . ? O15 B1 O20 117.50(13) 2 . ? O11 B1 O20 62.62(9) . . ? O10 B1 O20 119.43(13) . . ? XPM2 B1 O20 122.70(11) 2 . ? XPM1 B1 O20 57.28(8) . . ? O27 B1 O20 100.57(9) 2 . ? O22 B1 O20 79.09(11) . . ? O24 B1 O20 179.53(13) 2 . ? O12 B1 Si3 29.61(6) 2 . ? O15 B1 Si3 108.06(12) 2 . ? O11 B1 Si3 72.41(9) . . ? O10 B1 Si3 149.80(13) . . ? XPM2 B1 Si3 92.26(9) 2 . ? XPM1 B1 Si3 87.72(9) . . ? O27 B1 Si3 82.07(8) 2 . ? O22 B1 Si3 97.69(11) . . ? O24 B1 Si3 149.97(11) 2 . ? O20 B1 Si3 30.50(6) . . ? O12 B1 Si1 150.66(13) 2 . ? O15 B1 Si1 71.91(9) 2 . ? O11 B1 Si1 107.62(11) . . ? O10 B1 Si1 29.93(7) . . ? XPM2 B1 Si1 87.98(9) 2 . ? XPM1 B1 Si1 92.03(9) . . ? O27 B1 Si1 98.20(11) 2 . ? O22 B1 Si1 82.05(8) . . ? O24 B1 Si1 30.28(6) 2 . ? O20 B1 Si1 149.24(11) . . ? Si3 B1 Si1 179.71(11) . . ? O13 B2 O14 179.71(15) 2 1_655 ? O13 B2 O16 82.73(10) 2 1_655 ? O14 B2 O16 97.04(12) 1_655 1_655 ? O13 B2 O26 97.70(12) 2 2 ? O14 B2 O26 82.52(10) 1_655 2 ? O16 B2 O26 179.36(17) 1_655 2 ? O13 B2 XPM2 63.24(9) 2 2 ? O14 B2 XPM2 117.04(10) 1_655 2 ? O16 B2 XPM2 117.74(12) 1_655 2 ? O26 B2 XPM2 62.90(9) 2 2 ? O13 B2 XPM1 116.74(10) 2 1_655 ? O14 B2 XPM1 62.98(9) 1_655 1_655 ? O16 B2 XPM1 62.45(9) 1_655 1_655 ? O26 B2 XPM1 116.91(12) 2 1_655 ? XPM2 B2 XPM1 179.78(16) 2 1_655 ? O13 B2 O28 62.76(10) 2 . ? O14 B2 O28 117.29(13) 1_655 . ? O16 B2 O28 60.73(9) 1_655 . ? O26 B2 O28 119.89(13) 2 . ? XPM2 B2 O28 57.55(9) 2 . ? XPM1 B2 O28 122.66(11) 1_655 . ? O13 B2 O23 117.19(13) 2 1_655 ? O14 B2 O23 62.76(10) 1_655 1_655 ? O16 B2 O23 119.25(13) 1_655 1_655 ? O26 B2 O23 60.13(9) 2 1_655 ? XPM2 B2 O23 122.46(11) 2 1_655 ? XPM1 B2 O23 57.33(9) 1_655 1_655 ? O28 B2 O23 179.95(13) . 1_655 ? O13 B2 O21 120.14(13) 2 2 ? O14 B2 O21 60.13(9) 1_655 2 ? O16 B2 O21 118.31(13) 1_655 2 ? O26 B2 O21 61.88(9) 2 2 ? XPM2 B2 O21 57.35(8) 2 2 ? XPM1 B2 O21 122.70(10) 1_655 2 ? O28 B2 O21 79.67(10) . 2 ? O23 B2 O21 100.38(9) 1_655 2 ? O13 B2 O19 59.95(8) 2 1_655 ? O14 B2 O19 119.78(13) 1_655 1_655 ? O16 B2 O19 61.89(9) 1_655 1_655 ? O26 B2 O19 117.91(13) 2 1_655 ? XPM2 B2 O19 122.70(10) 2 1_655 ? XPM1 B2 O19 57.25(8) 1_655 1_655 ? O28 B2 O19 100.55(9) . 1_655 ? O23 B2 O19 79.40(10) 1_655 1_655 ? O21 B2 O19 179.77(15) 2 1_655 ? O13 B2 Si8 72.04(9) 2 . ? O14 B2 Si8 107.85(11) 1_655 . ? O16 B2 Si8 30.26(7) 1_655 . ? O26 B2 Si8 150.35(13) 2 . ? XPM2 B2 Si8 88.04(9) 2 . ? XPM1 B2 Si8 92.16(8) 1_655 . ? O28 B2 Si8 30.58(6) . . ? O23 B2 Si8 149.40(11) 1_655 . ? O21 B2 Si8 98.52(11) 2 . ? O19 B2 Si8 81.72(8) 1_655 . ? O13 B2 Si4 107.89(11) 2 . ? O14 B2 Si4 72.22(9) 1_655 . ? O16 B2 Si4 149.63(13) 1_655 . ? O26 B2 Si4 29.76(7) 2 . ? XPM2 B2 Si4 92.05(8) 2 . ? XPM1 B2 Si4 87.75(9) 1_655 . ? O28 B2 Si4 149.52(11) . . ? O23 B2 Si4 30.50(6) 1_655 . ? O21 B2 Si4 81.64(8) 2 . ? O19 B2 Si4 98.13(11) 1_655 . ? Si8 B2 Si4 179.85(11) . . ? Si7 O1 MO5 119.51(18) 4_566 . ? Si7 O1 MO10 123.45(17) 4_566 3_566 ? MO5 O1 MO10 96.74(15) . 3_566 ? Si7 O1 MO3 116.3(2) 4_566 1_554 ? MO5 O1 MO3 94.47(12) . 1_554 ? MO10 O1 MO3 100.89(13) 3_566 1_554 ? Si4 O2 MO2 121.31(19) 3_666 1_554 ? Si4 O2 MO3 121.5(2) 3_666 1_554 ? MO2 O2 MO3 93.39(14) 1_554 1_554 ? Si4 O2 MO3 121.7(2) 3_666 3_566 ? MO2 O2 MO3 92.99(13) 1_554 3_566 ? MO3 O2 MO3 99.00(13) 1_554 3_566 ? Si1 O3 MO4 121.61(19) 4_566 . ? Si1 O3 MO6 119.4(2) 4_566 . ? MO4 O3 MO6 94.10(15) . . ? Si1 O3 MO6 119.7(2) 4_566 4_566 ? MO4 O3 MO6 93.37(13) . 4_566 ? MO6 O3 MO6 102.99(14) . 4_566 ? Si2 O4 MO1 121.42(17) . 1_655 ? Si2 O4 MO7 122.63(17) . 2 ? MO1 O4 MO7 95.59(15) 1_655 2 ? Si2 O4 MO6 116.0(2) . 3_666 ? MO1 O4 MO6 92.73(11) 1_655 3_666 ? MO7 O4 MO6 102.79(13) 2 3_666 ? Si8 O5 MO4 122.07(17) . 1_655 ? Si8 O5 MO7 120.86(19) . 3_666 ? MO4 O5 MO7 94.00(13) 1_655 3_666 ? Si8 O5 MO7 121.4(2) . 2 ? MO4 O5 MO7 93.04(12) 1_655 2 ? MO7 O5 MO7 98.68(12) 3_666 2 ? Si6 O6 MO8 120.08(17) . 2 ? Si6 O6 MO6 123.92(17) . . ? MO8 O6 MO6 96.08(15) 2 . ? Si6 O6 MO7 116.6(2) . 4_556 ? MO8 O6 MO7 93.89(11) 2 4_556 ? MO6 O6 MO7 100.33(13) . 4_556 ? Si5 O7 MO9 121.79(17) 1_455 2_456 ? Si5 O7 MO3 123.28(16) 1_455 . ? MO9 O7 MO3 96.05(14) 2_456 . ? Si5 O7 MO10 114.7(2) 1_455 3_567 ? MO9 O7 MO10 92.72(11) 2_456 3_567 ? MO3 O7 MO10 102.60(13) . 3_567 ? Si3 O8 MO2 122.79(17) . . ? Si3 O8 MO10 119.33(18) . 4_557 ? MO2 O8 MO10 95.15(13) . 4_557 ? Si3 O8 MO10 118.43(19) . 2 ? MO2 O8 MO10 93.28(12) . 2 ? MO10 O8 MO10 102.44(12) 4_557 2 ? Si4 O9 Si7 133.18(13) 2_455 . ? Si4 O9 A4 113.82(18) 2_455 3_666 ? Si7 O9 A4 112.96(19) . 3_666 ? Si4 O9 A2 103.63(12) 2_455 . ? Si7 O9 A2 123.10(13) . . ? A4 O9 A2 10.23(16) 3_666 . ? Si4 O9 A3 124.08(13) 2_455 . ? Si7 O9 A3 102.65(12) . . ? A4 O9 A3 10.34(16) 3_666 . ? A2 O9 A3 20.46(9) . . ? Si4 O9 A1 83.34(8) 2_455 2 ? Si7 O9 A1 83.35(8) . 2 ? A4 O9 A1 104.65(15) 3_666 2 ? A2 O9 A1 103.27(13) . 2 ? A3 O9 A1 103.38(13) . 2 ? Si1 O10 Nb4 149.88(14) . . ? Si1 O10 B1 101.86(14) . . ? Nb4 O10 B1 100.89(12) . . ? Si1 O10 A3 102.57(15) . . ? Nb4 O10 A3 95.42(14) . . ? B1 O10 A3 93.61(13) . . ? Si1 O10 A4 96.14(15) . 3_666 ? Nb4 O10 A4 100.89(15) . 3_666 ? B1 O10 A4 95.90(14) . 3_666 ? A3 O10 A4 6.49(16) . 3_666 ? Si7 O11 Nb2 149.53(14) . . ? Si7 O11 B1 102.16(13) . . ? Nb2 O11 B1 100.18(11) . . ? Si7 O11 A3 103.27(15) . . ? Nb2 O11 A3 95.46(14) . . ? B1 O11 A3 94.14(15) . . ? Si7 O11 A4 95.81(16) . 3_666 ? Nb2 O11 A4 101.05(16) . 3_666 ? B1 O11 A4 98.63(15) . 3_666 ? A3 O11 A4 7.98(14) . 3_666 ? Si3 O12 Nb1 149.60(13) 2_445 . ? Si3 O12 B1 103.08(13) 2_445 2_445 ? Nb1 O12 B1 100.50(12) . 2_445 ? Si3 O12 A2 101.51(14) 2_445 1_545 ? Nb1 O12 A2 95.76(13) . 1_545 ? B1 O12 A2 93.76(14) 2_445 1_545 ? Si3 O12 A4 94.40(15) 2_445 3_656 ? Nb1 O12 A4 101.01(14) . 3_656 ? B1 O12 A4 98.09(14) 2_445 3_656 ? A2 O12 A4 7.60(16) 1_545 3_656 ? Si3 O12 A3 89.46(13) 2_445 1_545 ? Nb1 O12 A3 105.25(12) . 1_545 ? B1 O12 A3 99.62(12) 2_445 1_545 ? A2 O12 A3 12.44(12) 1_545 1_545 ? A4 O12 A3 4.95(16) 3_656 1_545 ? Si2 O13 Nb3 148.47(13) 2_445 . ? Si2 O13 B2 103.62(13) 2_445 2_445 ? Nb3 O13 B2 100.36(11) . 2_445 ? Si2 O13 A2 102.21(15) 2_445 1_545 ? Nb3 O13 A2 95.98(14) . 1_545 ? B2 O13 A2 94.45(15) 2_445 1_545 ? Si2 O13 A3 90.46(14) 2_445 1_545 ? Nb3 O13 A3 105.03(12) . 1_545 ? B2 O13 A3 100.49(12) 2_445 1_545 ? A2 O13 A3 12.17(13) 1_545 1_545 ? Si5 O14 Nb2 148.47(14) 1_455 . ? Si5 O14 B2 103.18(13) 1_455 1_455 ? Nb2 O14 B2 100.58(11) . 1_455 ? Si5 O14 A3 103.19(15) 1_455 . ? Nb2 O14 A3 95.41(14) . . ? B2 O14 A3 94.11(14) 1_455 . ? Si5 O14 A4 95.88(18) 1_455 3_666 ? Nb2 O14 A4 100.70(17) . 3_666 ? B2 O14 A4 98.72(15) 1_455 3_666 ? A3 O14 A4 7.85(16) . 3_666 ? Si6 O15 Nb3 150.33(14) 2_445 . ? Si6 O15 B1 102.72(13) 2_445 2_445 ? Nb3 O15 B1 100.02(11) . 2_445 ? Si6 O15 A2 101.40(15) 2_445 1_545 ? Nb3 O15 A2 95.66(14) . 1_545 ? B1 O15 A2 94.18(15) 2_445 1_545 ? Si6 O15 A3 89.33(13) 2_445 1_545 ? Nb3 O15 A3 105.26(12) . 1_545 ? B1 O15 A3 100.00(13) 2_445 1_545 ? A2 O15 A3 12.46(12) 1_545 1_545 ? Si8 O16 Nb4 149.84(13) 1_455 . ? Si8 O16 B2 101.46(13) 1_455 1_455 ? Nb4 O16 B2 101.23(12) . 1_455 ? Si8 O16 A3 102.23(14) 1_455 . ? Nb4 O16 A3 95.92(14) . . ? B2 O16 A3 93.53(15) 1_455 . ? Si8 O16 A4 96.02(17) 1_455 3_666 ? Nb4 O16 A4 101.11(17) . 3_666 ? B2 O16 A4 95.94(13) 1_455 3_666 ? A3 O16 A4 6.31(17) . 3_666 ? Si1 O17 Si2 133.62(13) . 2_455 ? Si1 O17 A2 122.52(12) . . ? Si2 O17 A2 103.60(12) 2_455 . ? Si1 O17 A3 102.19(12) . . ? Si2 O17 A3 123.97(12) 2_455 . ? A2 O17 A3 20.37(8) . . ? Si1 O17 A4 112.39(18) . 3_666 ? Si2 O17 A4 113.65(17) 2_455 3_666 ? A2 O17 A4 10.14(16) . 3_666 ? A3 O17 A4 10.34(15) . 3_666 ? Si1 O17 A1 82.32(8) . 2 ? Si2 O17 A1 83.27(8) 2_455 2 ? A2 O17 A1 102.66(13) . 2 ? A3 O17 A1 102.80(12) . 2 ? A4 O17 A1 101.90(14) 3_666 2 ? Si3 O18 Si5 133.32(12) 2_455 1_455 ? Si3 O18 A4 113.50(18) 2_455 3_666 ? Si5 O18 A4 113.05(18) 1_455 3_666 ? Si3 O18 A2 103.42(12) 2_455 . ? Si5 O18 A2 123.06(12) 1_455 . ? A4 O18 A2 10.10(17) 3_666 . ? Si3 O18 A3 123.73(12) 2_455 . ? Si5 O18 A3 102.72(12) 1_455 . ? A4 O18 A3 10.36(15) 3_666 . ? A2 O18 A3 20.35(9) . . ? Si3 O18 A1 82.84(8) 2_455 2_455 ? Si5 O18 A1 82.94(8) 1_455 2_455 ? A4 O18 A1 103.87(15) 3_666 2_455 ? A2 O18 A1 102.73(13) . 2_455 ? A3 O18 A1 102.45(12) . 2_455 ? Si2 O19 Nb4 132.40(14) 1_455 . ? Si2 O19 A1 127.56(12) 1_455 . ? Nb4 O19 A1 100.02(9) . . ? Si2 O19 B2 85.25(10) 1_455 1_455 ? Nb4 O19 B2 85.27(10) . 1_455 ? A1 O19 B2 100.11(9) . 1_455 ? Si3 O20 Nb2 132.86(13) . . ? Si3 O20 A1 127.07(11) . . ? Nb2 O20 A1 100.05(9) . . ? Si3 O20 B1 85.22(11) . . ? Nb2 O20 B1 85.09(10) . . ? A1 O20 B1 100.43(8) . . ? Si5 O21 Nb1 132.86(14) 2_445 . ? Si5 O21 A1 126.87(12) 2_445 . ? Nb1 O21 A1 100.24(9) . . ? Si5 O21 B2 85.43(11) 2_445 2_445 ? Nb1 O21 B2 85.36(10) . 2_445 ? A1 O21 B2 99.56(9) . 2_445 ? Si6 O22 Nb4 132.42(14) . . ? Si6 O22 A1 127.01(13) . . ? Nb4 O22 A1 100.57(8) . . ? Si6 O22 B1 85.75(11) . . ? Nb4 O22 B1 85.76(10) . . ? A1 O22 B1 101.01(9) . . ? Si4 O23 Nb2 132.43(13) 1_455 . ? Si4 O23 B2 85.75(12) 1_455 1_455 ? Nb2 O23 B2 85.67(10) . 1_455 ? Si4 O23 A1 127.49(12) 1_455 . ? Nb2 O23 A1 100.07(8) . . ? B2 O23 A1 101.16(9) 1_455 . ? Si1 O24 Nb3 132.91(13) 2_445 . ? Si1 O24 A1 127.42(11) 2_445 . ? Nb3 O24 A1 99.66(9) . . ? Si1 O24 B1 85.70(12) 2_445 2_445 ? Nb3 O24 B1 85.00(10) . 2_445 ? A1 O24 B1 100.29(9) . 2_445 ? Si6 O25 Si8 132.85(13) 2 . ? Si6 O25 A3 123.76(12) 2 1_655 ? Si8 O25 A3 103.24(12) . 1_655 ? Si6 O25 A2 103.30(12) 2 1_655 ? Si8 O25 A2 123.71(12) . 1_655 ? A3 O25 A2 20.48(8) 1_655 1_655 ? Si6 O25 A4 113.35(18) 2 3_766 ? Si8 O25 A4 113.57(18) . 3_766 ? A3 O25 A4 10.42(15) 1_655 3_766 ? A2 O25 A4 10.17(16) 1_655 3_766 ? Si6 O25 A1 82.87(8) 2 2 ? Si8 O25 A1 82.99(8) . 2 ? A3 O25 A1 103.32(14) 1_655 2 ? A2 O25 A1 103.52(13) 1_655 2 ? A4 O25 A1 102.58(15) 3_766 2 ? Si4 O26 Nb1 150.69(13) 2_445 . ? Si4 O26 B2 101.81(13) 2_445 2_445 ? Nb1 O26 B2 100.47(12) . 2_445 ? Si4 O26 A2 101.17(15) 2_445 1_545 ? Nb1 O26 A2 96.30(14) . 1_545 ? B2 O26 A2 93.30(14) 2_445 1_545 ? Si4 O26 A4 94.32(17) 2_445 3_656 ? Nb1 O26 A4 101.28(16) . 3_656 ? B2 O26 A4 97.79(14) 2_445 3_656 ? A2 O26 A4 7.50(17) 1_545 3_656 ? Si4 O26 A3 89.58(13) 2_445 1_545 ? Nb1 O26 A3 105.29(12) . 1_545 ? B2 O26 A3 99.44(12) 2_445 1_545 ? A2 O26 A3 12.17(12) 1_545 1_545 ? A4 O26 A3 4.78(17) 3_656 1_545 ? Si7 O27 Nb1 132.72(14) 2_445 . ? Si7 O27 B1 86.23(11) 2_445 2_445 ? Nb1 O27 B1 85.89(10) . 2_445 ? Si7 O27 A1 126.99(13) 2_445 . ? Nb1 O27 A1 100.28(8) . . ? B1 O27 A1 100.45(9) 2_445 . ? Si8 O28 Ti3 132.30(12) . 2 ? Si8 O28 Nb3 132.30(12) . 2 ? Ti3 O28 Nb3 0.000(15) 2 2 ? Si8 O28 B2 86.16(12) . . ? Ti3 O28 B2 85.63(10) 2 . ? Nb3 O28 B2 85.63(10) 2 . ? Si8 O28 A1 127.48(12) . 2 ? Ti3 O28 A1 100.20(8) 2 2 ? Nb3 O28 A1 100.20(8) 2 2 ? B2 O28 A1 101.13(9) . 2 ? Nb1 XOM1 MO10 124.72(13) . . ? Nb1 XOM1 MO9 122.58(15) . 1_556 ? MO10 XOM1 MO9 92.69(9) . 1_556 ? Nb1 XOM1 MO2 126.61(13) . 4_557 ? MO10 XOM1 MO2 87.04(10) . 4_557 ? MO9 XOM1 MO2 92.94(10) 1_556 4_557 ? Nb2 XOM2 MO3 126.64(13) . . ? Nb2 XOM2 MO2 123.19(14) . . ? MO3 XOM2 MO2 93.20(11) . . ? Nb2 XOM2 MO5 124.13(14) . 1_556 ? MO3 XOM2 MO5 85.92(9) . 1_556 ? MO2 XOM2 MO5 93.36(9) . 1_556 ? Nb3 XOM3 MO7 125.93(14) . . ? Nb3 XOM3 MO4 123.00(14) . 3_566 ? MO7 XOM3 MO4 92.59(10) . 3_566 ? Nb3 XOM3 MO8 125.17(15) . . ? MO7 XOM3 MO8 85.96(8) . . ? MO4 XOM3 MO8 93.81(10) 3_566 . ? Nb4 XOM4 MO6 125.45(14) . . ? Nb4 XOM4 MO1 122.39(17) . . ? MO6 XOM4 MO1 92.63(10) . . ? Nb4 XOM4 MO4 126.20(15) . . ? MO6 XOM4 MO4 87.41(11) . . ? MO1 XOM4 MO4 92.50(10) . . ? MO2 XOA1 MO3 98.82(12) . 3_567 ? MO2 XOA1 MO9 109.11(11) . 1_556 ? MO3 XOA1 MO9 98.32(13) 3_567 1_556 ? MO2 XOA1 H1 123(3) . . ? MO3 XOA1 H1 134(3) 3_567 . ? MO9 XOA1 H1 86(3) 1_556 . ? MO5 XOA2 MO10 98.22(17) . 2_554 ? MO5 XOA2 MO2 109.04(13) . 1_554 ? MO10 XOA2 MO2 97.31(13) 2_554 1_554 ? MO5 XOA2 H2 93(3) . . ? MO10 XOA2 H2 125(3) 2_554 . ? MO2 XOA2 H2 129(3) 1_554 . ? MO1 XOA3 MO4 109.07(14) . 3_566 ? MO1 XOA3 MO7 98.85(17) . 4_556 ? MO4 XOA3 MO7 97.16(14) 3_566 4_556 ? MO1 XOA3 H3 101(3) . . ? MO4 XOA3 H3 123(3) 3_566 . ? MO7 XOA3 H3 125(3) 4_556 . ? MO6 XOA4 MO8 97.35(14) 4_566 1_565 ? MO6 XOA4 MO4 98.41(12) 4_566 . ? MO8 XOA4 MO4 108.40(12) 1_565 . ? MO6 XOA4 H4 137(3) 4_566 . ? MO8 XOA4 H4 83(3) 1_565 . ? MO4 XOA4 H4 122(3) . . ? Nb2 XPM1 Nb4 175.75(15) . . ? Nb2 XPM1 B1 89.80(7) . . ? Nb4 XPM1 B1 90.13(7) . . ? Nb2 XPM1 B2 89.29(7) . 1_455 ? Nb4 XPM1 B2 89.76(7) . 1_455 ? B1 XPM1 B2 166.09(11) . 1_455 ? Nb2 XPM1 A1 92.17(8) . . ? Nb4 XPM1 A1 92.06(8) . . ? B1 XPM1 A1 97.08(8) . . ? B2 XPM1 A1 96.83(8) 1_455 . ? Nb2 XPM1 A3 87.68(12) . . ? Nb4 XPM1 A3 88.09(13) . . ? B1 XPM1 A3 83.32(14) . . ? B2 XPM1 A3 82.78(14) 1_455 . ? A1 XPM1 A3 179.58(13) . . ? Nb3 XPM2 Nb1 176.31(16) . . ? Nb3 XPM2 B1 89.76(7) . 2_445 ? Nb1 XPM2 B1 89.97(7) . 2_445 ? Nb3 XPM2 B2 89.39(7) . 2_445 ? Nb1 XPM2 B2 90.02(8) . 2_445 ? B1 XPM2 B2 166.41(11) 2_445 2_445 ? Nb3 XPM2 A1 91.67(9) . . ? Nb1 XPM2 A1 92.01(8) . . ? B1 XPM2 A1 96.87(9) 2_445 . ? B2 XPM2 A1 96.71(9) 2_445 . ? Nb3 XPM2 A2 87.81(13) . 1_545 ? Nb1 XPM2 A2 88.50(13) . 1_545 ? B1 XPM2 A2 83.38(14) 2_445 1_545 ? B2 XPM2 A2 83.03(14) 2_445 1_545 ? A1 XPM2 A2 179.42(12) . 1_545 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A XOA1 H1 O21 0.979(10) 2.317(17) 3.266(3) 163(4) . XOA2 H2 O9 0.984(10) 2.37(4) 3.054(4) 126(4) 4_566 XOA3 H3 O19 0.982(10) 2.41(3) 3.242(4) 143(4) . XOA3 H3 O22 0.982(10) 2.61(4) 3.315(4) 129(4) . XOA4 H4 O25 0.987(10) 2.25(3) 3.062(3) 139(4) 1_455 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 30.08 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 3.179 _refine_diff_density_min -1.319 _refine_diff_density_rms 0.269